RSS

PERCOBAAN 3 ANALISA MINYAK DALAM CAMPURAN

ABSTRAKS
Percobaan ini bertujuan untuk menganalisa kandungan minyak / lemak dalam biji-bijian hasil pertanian. Metode yang digunakan adalah ekstraksi soxhlet dan distilasi. Prinsip kerja soxhlet adalah selama proses pemanasan pelarut akan menguap ke dalam condenser lalu mengalami pengembunan dan jatuh ke dalam soxhlet tempat bahan diletakkan maka terjadilah pelarutan. Setelah tinggi pelarut dalam soxhlet mencapai overflow pelarut akan mengalir kembali ke dalam labu, proses ini di sebut satu kali sirkulasi. Dengan beberapa kali sirkulasi diperoleh kandungan minyak yang masih tercampur di dalam pelarut.
Campuran ini akan dipisahkan dengan prinsip distilasi, yaitu dengan memanaskan campuran yang telah diperoleh sehingga pelarut akan menguap naik ke kondensor, kemudian mengembun menjadi n-hexane kembali yang akan ditampung ke dalam Erlenmeyer sampai tidak ada lagi pelarut dalam campuran, sehingga hanya tersisa minyak dari kacang kedelai.
Dari percobaan yang dilakukan diperoleh massa jenis minyak sebanyak 0,667 g/ml, kadar minyak 0,91% dan kadar volume minya sebesar 1,36 % dengan dilakukan sirkulasi sebanyak 10 kali.
Kata kunci: minyak, lemak, soxhlet, distilasi, ekstraksi.

3.1. Pendahuluan
3.1.1. Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah menganalisa kandungan minyak atau lemak dalam biji-bijian hasil pertanian.
3.1.2.Latar Belakang
Minyak atau lemak nabati merupakan komponen bahan makanan yang penting bagimanusia dan makhluk hidup lain. Bahan ini juga penting dalam industri kimia. Analisa untuk mengetahui kandungan minyak atau lemak pada suatu bahan adalah sangat penting, karena perancangan proses pengolahan bahan tersebut sangat dipengaruhi kandungan lemak atau minyaknya. Cara paling umum dipakai dalam analisa kadar lemak atau minyak pada suatu bahan adalah dengan cara soxhlet.
Cara soxhlet merupakan salah satu metode analisa minyak dalam suatu bahan industri dengan cara menggunakan prinsip titik didih minyak yang sangat tinggi, yaitu sekitar 300oC. biji-bijian hasil pertanian umumnya mengandung minyak atau lemak yang memiliki nilai jual yang tinggi jika diolah dengan baik. Minyak atau lemak nabati mempunyai peran penting dalam kehidupan, baik untuk kebutuhan rumah tangga mapun proses industri terkait. Maka dari itu percobaan ini dilakukan agar praktikan dapat mempelajarinya sebagai bekal untuk memasuki dunia suatu industi kerja.

3.2. Dasar teori
Pengertian umum kata “lemak” (fat) mempunyai arti suatu zat yang tidak larut dalam air yang dapat dipisahkan dari tanaman atau binatang. Sedangkan perkatraan minyak (oil) dapat mempunyai dua pengertian. Bila digunakan bersama-sama dengan kata lemak dalam ekspresi “fat and oil” atau “lemak dan minyak” maka dapat diartikan bahwa zat tersebut sebagai lemak, kecuali bila ia merupakan bentuk cairan yang sempurna pada suhu biasa, maka ia disbut minyak (sastrohamidjojo, 2005 : 98).
Minyak dan lemak adalah senyawa yang serupa secara kimia. Keduanya terdiri dari asam lemak berantai panjang, diesterifikasikan oleh gugs karbonil menjadi hidroksil dari alcohol diesterifikasikan sehingga menjadi trigeliserida. Struktur trigeliserida :
CH2OH HOOCR

CH2O2CR

CHOH + HOOCR’ CHO2CR’ + 3 H2O

CH2O2CR”
CH2OH HOOCR”
Gliserol Asam Lemak Suatu triasilgliserol
atau trigliserida

(Fesseden dan Fessenden, 1997 : 408).
Lipida merupakan nama gabungan untuk senyawa-senyawa yang larut dalam hidrokarbon. Mereka meliputi lemak, lilin (waxes), fosfogliserida juga hidrokarbon yang sangat berbeda sifat biogenesisnya seperti steroid. Pengertian lipida diberikan oleh kebanyakan pakar biokimia untuk senyawa-senyawa yang menghasilkan asam lemak dan gliserol pada hidrolisis, yaitu lemak dan senyawa-senyawa yang berfungsi sebagai penyimpan energi. Wax didefinisikan sebagai ester asam lemak dengan alkohol rantai panjang. Wax berfungsi sebagai penolak air pada kulit, bulu, buah-buahan dan sebagainya (sastrohamidjojo, 1996 : 123-124).
Klasifikasi senyawa asam lemak yang terbentuk dari ester-ester dan asam lemak, tetapi mengandung unsure atau gugus lain, adalah :
1. Lipida sederhana : ester-ester dari asam lemak dengan bermacam-macam alcohol. Lipida asing sering disebut lipoid.
2. Lemak : ester-ester dari asam lemak dan gliserol.
3. Lisin : ester-ester dari asam lemak dengan alcohol yang bukan gliserol.
4. Senya-senyawa lipida : senyawa dari asam lemak dan alcohol juga mengandung gugus-gugus lain.
5. Pospolipida (pospatida) : ester-ester yang mengandung asam lemak dan asam pospat dan biasanya mengandung gugus nitrogen.
6. Cerebrosida (glikolipida) : senyawa dari asam lemak dengan karbohidrat dan senyawa nitrogen, tetapi mengandung asam posfat.
7. Turunan lipida : suatu zat mempunyai sifat-sifat umum seperti lipida.
8. Alkohol : kebanyakan rantai yang normal merupakan alkohol-alkohol yang tinggi dari sterol.
(Sastrohamidjojo, 2005 : 99-100).
Lemak dan minyak dapat dihasilkan oleh alam, yang dapat bersumber dari bahan nabati atu hewani. Minyak tersebut berfungsi sebagai sumber cadangan energi komposisi atau jenis asam lemak dan sifat fisikokimia tiap jenis minyak berbeda-beda. Dan hal ini disebabkan perbedaan sumber, iklim, keadaan tempat tumbuh dan pengolahan.
Table 3.2. asam lemak yang terdapat di alam
No Struktur Jumlah Nama
1.
2.
3.
4.
5. CH3(CH2)3COOH
CH3(CH2)10COOH
CH3(CH2)12COOH
CH3(CH2)14COOH
CH3(CH2)18COOH 10 : 0
12 : 0
14 : 0
16 : 0
18 : 0 Asam kaprat
Asam laurat
Asam miristat
Asam palmitat
Asam stearat

Table tersebut menunjukkan struktur sejumlah asam lemak yang terdapat di alam. Keterangan angka pertama menyatakan jumlah atom karbon dalam asam, ke dua menyatakan jumlah ikatan rangkap dan bilangan tanda kurung menyatakan kedudukan dan struktur ikatan rangkap (anonim1, 2003).
Lemak tubuh dalam jumlah yang layak memang diperlukan dan menguntungkan, tetapi mempertahankan bobot tubuh yang wajar juga merupakan masalah bagi banyak orang. Dari sudut pandang metabolisme, makanan seyogyanya mengandung sedikit klori sehingga lemak yang disimpan dapat dirombak untuk memenuhi kebutuhan energi. Sebagian orang mencoba mengurangi makanan berlemak. Ini bukanlah gagasan yng baik. Dengan mengurangi makanan berlemak, ada risiko juga mengurangi vitamin esensial dan mineral yang terkandung dalam makanan tersebut. Lebih-lebih apabila penurunan makanan berlemak ditukar dengan meningkatkan makanan berkarbohidrat, misalnya dalam makanan berpati, permen, dan sebagainya. Orang bukan berkurang bobotnya, justru bertambah (Wilbraham, 1992 : 422).
Asam lemak disebut jenuh bila semua atom –C dalam rantainya diikat tidak kurang daripada dua atom H, hingg demikian tidak ada ikatan rangkap. Asam-asam lemak jenuh yang telah dapat di identifikasi sebagai bagian dari lemak mempunyai atom C4 hingga C26. Asam lemak tak jenuh adalah asam-sam lemak yang di dalamnya rantai karbonnya mengandung ikatan rangkap (Sastrohamidjojo, 2005 : 102-103)

3.3. Metodologi Percobaan
3.3.1. Alat dan Deskripsi alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
- satu set soxhlet
- elektromanthel (pemanas listrik)
- kondensor
- neraca analitik
- oven
- beaker glass 500 mL
- gelas ukur 100 mL
- cawan
- gelas arloji
- Erlenmeyer
- Eksikator
- Gegep
- Statip
- Thermometer
- Labu leher tiga
Keterangan :
1. Labu leher tiga 7. Statif dan klem
2. Pemanas mantel
3. Soxhlet
4. Kondensor
5. Termometer
6. Pengatur skala panas
Gambar 3.1. Rangkaian Alat Ekstraksi Soxhlet

Keterangan:
1. Labu leher tiga
2. Pemanas mantel
3. Termometer
4. Kondensor.
5. Erlenmeyer
6. Pengatur skala panas
7. Statif dan klem
Gambar 3.2. Rangkaian Alat Distilasi Sederhana

3.3.2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
- Kacang kedelai
- kertas saring
- pelarut n-hexane.

3.3.3. Prosedur kerja
3.3.3.1. Ekstraksi soxhlet
1. Merangkai alat pada gambar alat 3.1.
2. Menghaluskan sejumlah biji-bijian dan menimbang sebanyak 22 gram.
3. Membungkus dengan kertas saring dan memasukkannya ke dalam soxhlet.
4. Memasukkan pelarut ke dalam labu didih dengan volume 60% dari volume labu.
5. Mengaliri kondensor dengan air pendingin, selanjutnya memanaskan rangkaian alat tersebut dengan pemanas listrik.
6. Selama proses pemanasan, uap pelarut akan naik ke kondensor dan menjadi embun setelah jatuh ke tempat biji-bijian.
7. Setelah cairan mencapai tinggi diatas pipa overflow, pelarut akan mengalir ke labu didih yang dihitung sebagai 1 sirkulasi.
8. Melakukan proses ini sampai 10 kali sirkulasi.

3.3.3.2. Distilasi sederhana
1. Merangkai alat pada gambar 3.2.
2. Memisahkan minyak/lemak yang tercampur dengan pelarut dengan cara distilasi.
3. Saat pemanasan berlangsung, uap pelarut menguap dan akan naik ke kondensor dan menjadi embun serta jatuh sebagai cairan dan menampungnya dalam Erlenmeyer.
4. Melakukan proses ini sampai aliran berhenti/ sampai pelarut tidak ada lagi dalam labu didih.
5. Memasukkan minyak dalam cawan dan menimbangnya.
6. Memasukkan cawan berisi minyak ke dalam oven sampai beratnya konstan.
7. Mengukur pelarut yang telah terpisah dari minyak.
.
3.4. Hasil dan pembahasan
3.4.1. Hasil pengamatan
Tabel 3.1 Ekstraksi Soxhlet
No Langkah Kerja Hasil Pengamatan
1

2


3 Menghaluskan kacang kedelai dan membungkusnya dengan kertas saring
Memasukkan kelapa sawit ke dalam soxhlet dan menambahkan n-hexane ke dalam labu didih
Melakukan 10 kali sirkulasi yaitu jika larutan yang tertampung pada soxhlet melampaui pipa overflow
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10 Massa = 22 gram

V pelarut = 300 mL





T = 78oC
T = 79oC
T = 77oC
T = 78oC
T = 78oC
T = 78oC
T = 78oC
T = 78oC
T = 77oC
T = 79oC


Tabel 3.2 Distilasi sederhana
No Langkah Kerja Hasil Pengamatan
1

2
3

4


5
Memisahkan minyak yang tercampur dengan pelarut dengan cara distilasi
Menampung n-hexane hasil distilasi
Menimbang cawan dan masukkan minyak ke dalam cawan
Mengoven minyak + cawan, kemudian mendinginkannya dalam desikator lalu menimbangnya.
Memasukkan minyak ke dalam gelas ukur lalu mengukur volumenya

V n-hexane = 200 mL
m cawan = 42,9 gram

m minyak + cawan = 43,1 g
m minyak = 0,2 gram

V minyak = 0,3 ml

3.4.2. Pembahasan
Ekstraksi pelarut dari bahan-bahan sumber memberikan hasil minyak atau lemak tertinggi. Massa pelarut akan melarutkan minyak dari jaringan kacang kedelai. Alat yang dipakai untuk proses ekstraksi pelarut dalam percobaan ini adalah soxhlet. Pertimbangannya adalah dari segi effisiensi, dimana pelarut yang akan kita gunakan dapat diperoleh kembali (recorvery pelarut ).
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah kacang kedelai yang sudah dihaluskan sebanyak 22 gram yang akan diambil minykanya. Kacang kedelai dihaluskan agar memudahkan pelarut ( n-hexanen ) menembus lapisan epitel yang keras ( bahannya ). Kavang kedelai yang telah dihaluskan kemudian dibungkus dengan kertas saring agar bahan yang berbentuk padat itu tidak terpisah-pisah setelah sebelumnya telah dihaluskan. Selain mengandung suatu minyak, di dalam kacang kedelai memungkinkan terdapat kandungan bahan lain seperti air yang dapat menyebabkan terjadinya sirkulassi didalam reaksi sedikit terlambat, karena sifat air yang bersifat polar sehingga tidak dapat melarutkan minyak yang berhasil didapatkan dalam reaksi.
Pada percobaan kali ini, pelarut yang digunakan adalah n-hexane. N-hexane merupakan senyawa hidrokarbon yang bersifat non polar, sehingga dapat melarutkan minyak dari bahan kacang kedelai yang juga bersifat non polar ( berdasarkan resensi, minyak atau lemak merupakan trigliserida yang hanya dapat larut dalam pelarut non polar dan tidak dapat larut dalam air ). Selain itu n-hexane tidak mudah menguap dibanding senyawa lain serta pelarut ini tidak dapat melarutkan zat-zat hidrofilik lainnya serta air sehingga minyak atau lemak yang didapat dan terlarut pada n-hexane dapat dipisahkan dari unsur hidrofilik lainnya.
N-hexane diambil sebanyak 300 ml. Pengambilan volume pelarut harus lebih besar dari volume soxhlet, karena apabila soxhlet dipenuhi oleh pelarut, maka masih ada pelarut yang tertinggal di dalam labu didih. Agar volume sisa ini dapat menguap, artinya pelarut ini menginduksi panas yang berasal dari pemanas manthel sehinngga labu didih tidak akan pecah dikarenakan panas dari pemanas manthel. Pemanasan yang dilakukan bertujuan untuk mempercepat terjadinya penguapan sehingga sirkulasi pelarut terjadi lebih cepat.
Selama pemanasan, n-hexane akan menguap dan naik ke kondenser yang disebabkan oleh kalor laten penguapan. Uap pelarut ini akan menguap naik ke kondenser akibat sirkulasi air pendingin, uap ini akan mengembun menjadi cair kembali, jatuh ke tempat kacang kedelai berada. Pada sirkulasi yang pertama adalah sirkulasi yang paling lambat. Karena pelarut sedang membasahi bagian yang bahan selain itu bahan yang digunakan belum terlalu panas semua.
Pemisahan minyak atau lemak dari pelarut di dalam proses ekstraksi adalah dengan cara distilasi, yaitu dengan memanaskan campuran minyak dan pelarut yang telah dihasilkan sebelumnya di dalam labu didih alas bulat dengan menggunakan prinsip perbedaan votalitas. Dimana titik didih minyak lebih tinggi dibanding dengan titik didih n-hexane. Di sini digunakan thermometer agar dapat memantau suhu pemanasan yang terjadi agar tidak melebihi 300oC, yang merupakan titik didih minyak atau lemak. N-hexane yang dipanaskan akan menguap niak ke atas dan masuk ke kondenser. Dengan menggunakan prinsip kondesasi pada kondenser, uap n-hexane yang dihasilkan akan mengembun serta kembali menjadi larutan n-hexane yang akan ditampung di Erlenmeyer.
Pada erlenmeyer, n-hexane yang ditampung menjadi berkurang karena kondensasi yang tidak sempurna pada saat berlangsungnya proses distilasi. Berat minyak yang didapat adalah sebesar 0,2 gram. Berat minyak ini didapat setelah dilakukan pengovenan yang bertujuan menghilangkan kadar air yang terkandung dalam minyak, sehingga didapat minyak murni. Volume minyak didapatkan 0,3 ml. Data yang didapat kemudian dianalisis sehingga diperoleh nilai massa jenis minyak sebesar 0.667 g/ml. Selain itu juga dihitung besarnya kadar berat minyak yaitu sebesar 0,91% dan besarnya kadar volume / berat minyak yaitu sebesar 0,136%. Kandungan minyak yang terlalu sedikit ini dikarenakan kualitas kacang yang digunakan tidak bagus.









3.5. Penutup
3.5.1. Kesimpulan
1. Berat minyak yang diperoleh dari 22 gram kacang kedelai adalah 0,2 gram.
2. Volume minyak yang diperoleh dari 22 gram kacang kedelai adalah 0,3 ml.
3. Persen berat minyak yang didapat dari 22 gram kacang kedelai adalah 0,91%.
4. Persen volume minyak yang didapat dari 22 gram kacang kedelai adalah 1,36%.

3.5.2. Saran
Dari percobaan ini, saran yang dapat diberikan adalah :
1. Dalam membaca terjadinya sirkulasi, praktikan harus lebih tepat dan teliti agar hasil yang didapat tidak tercampur dengan pelarut atau bahan lain.
2. Dapat digunakan bahan lain seperti jagung, kelapa sawit, dan lain-lain agar data yang diperoleh bervariasi.

LAMPIRAN
PERHITUNGAN

Diketahui : Massa minyak : 0,2 gr
Volume minyak : 0,3 ml
Massa sampel : 22 gr
Ditanya : a. massa jenis minyak
b. kadar minyak
c. kadar volume minyak (%v/b)
dijawab :
a. Massa minyak =
=
= 0,667 g/ml
b. Kadar minyak =

=
= 0,91%
c. Kadar volume minyak (% v/b)
=
= = 1,36 %


semoga manfaat

  • Digg
  • Del.icio.us
  • StumbleUpon
  • Reddit
  • RSS

0 comments:

Jadilah SaMoNa (Sahabat Mom Anna)