Anna's Life as a Mom & Chemical Engineer

ABSTRAK

Pada percobaan ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi natrium asetat dengan HCl dan menentukan % kadar asam dalam sampel dengan menggunakan metode konduktometri. Dalam percobaan ini menggunakan alat konduktometer, yang digunakan untuk mengukur daya hantaran suatu larutan dan mengamati nilai konduktansi tersebut serta menghubungkannya dengan adanya volume penambahan titran secara berbeda.
Dimana pada penentuan konsentrasi CH3COONa dengan HCl, diperoleh konsentrasi CH3COONa sebesar 4,5 x 10-3 M. Sedangkan pada percobaan analisa tablet aspirin dengan berat tablet 0,3 gram diperoleh titik ekivalenya yaitu pada volume 9,2 ml, besar berat aspirin dalam sampel sebesar 0,01652 gram sedangkan berat aspirin dalam tablet adalah 0,04140 gram. Dan % kadar aspirin dalam suatu tablet diperoleh sebesar 13,8 %. Nilai konduktansi pada keduanya cenderung menurun hingga tercapai titik ekivalen.
Kata kunci : konduktometri, tablet aspirin, asam, basa

5.1 Pendahuluan

5.1.1 Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah:
1. Menentukan Konsentrasi Natrium asetat(CH3COONa) dengan Asam klorida (HCl) menggunakan metode konduktometri.
2. Menentukan % kadar aspirin dalam sampel menggunakan metode konduktometri.

5.1.2 Latar Belakang
Titrasi konduktometri merupakan metode analisa kuantitatif yang didasarkan pada perbedaan harga konduktansi masing-masing ion. Dalam konduktometri diperlukan sel konduktometrinya, yaitu alat mengukur tahanan sel. Namun titrasi ini kurang bermanfaat untuk larutan dengan konsentrasi ionik yang terlalu tinggi.
Titrasi konduktometri ini sering digunakan orang dalam menentukan kadar dalam suatu sampel. Bila diaplikasikan dalam dunia perindustrian misalnya penentuan kadar aspirin dalam tablet/sampel dan juga memisahkan logam-logam berbahaya yang ada dalam air. Titrasi ini sangat berguna bila hantaran sebelum dan sesudah reaksi cukup banyak berbeda.

5.2 Dasar Teori
Konduktivitas suatu larutan elektrolit pada setiap temperatur hanya bergantung pada ion-ion yang ada, dan konsentrasi ion-ion tersebut. Bila larutan suatu elektrolit diencerkan, konduktivitas akan turun karena lebih sedikit ion berada per cm3 larutan untuk membawa arus. Jika semua larutan itu ditaruh antara dua elektrode yang terpisah 1 cm satu sama lain dan cukup besar untuk mencakup seluruh larutan, konduktans akan naik selagi larutan diencerkan. Ini sebagian besar disebabkan oleh berkurangnya efek-efek antar-ionik untuk elektrolit-elektrolit kuat oleh kenaikan derajat disosiasi untuk elektrolit-elektrolit lemah (Basset, J. dkk, 1994: 236).
Biasanya konduktometri merupakan prosedur titrasi, sedangkan konduktansi bukanlah prosedur titrasi. Metode konduktansi dapat digunakan untuk mengikuti reaksi titrasi jika perbedaan antara konduktansi cukup besar sebelum dan sesudah penambahan reagen. Tetapan sel harus diketahui. Berarti selama pengukuran yang berturut-turut tahanan sehingga I = EL. Satuan dari hantaran (konduktansi) adalah mho (Khopkar, jarak elektroda harus tetap, tetapi pengenceran akan menyebabkan hantarannya tidak berfungsi secara linear lagi dengan konsentrasi. Menurut hukum Ohm I = E / R, dimana I adalah arus dalam ampere, E adalah tegangan dalam volt, dan R adalah tahanan dalam ohm. Hukum ini berlaku bila difusi dan reaksi elektroda tidak terjadi. Konduktansi sendiri didefinisikan sebagai kebalikan dari tahanan sehingga I = EL. Satuan dari hantaran (konduktansi) adalah mho” (Khopkar, 1990: 373).
Salah satu detekator yang paling meluas penggunaannya untuk GIC umum adalah sel konduktivitas termal. Piranti konduktivitas termal berisi atas filamen logam yang dipanasi (umumnya platinum, alianse platinum-radium, atau wolfram) atau suatu termistor. Biasanya terdapat lapisan kaca pada permukaan sebagai pelindung, dan kawat alianse platinum yang halus memberikan hubungan listrik” (Day dan Underwood, 1986: 467).
Asam salisilat adalah golongan khusus dari asam hidroksi. Penggunaan utama dari asam salisilat ini adalah dalam pembuatan aspirin. Reaksi dengan anhidrida asetat mengubah gugus hidriksil fenolik dari asam salisilat menjadi ester asetil, yaitu aspirin. Berikut reaksinya:
Aspirin digunakan secara meluas dalam bentuk murni atau campuran dengan obat lain, baik sebagai obat penghilang rasa nyeri atau obat demam. Pengaruh sampingnya adalah pendarahan saluran cerna dan dalam dosis tinggi menyebabkan kematian (Hart, 1983: 263).
Sifat-sifat fisik dari suatu larutan ditentukan oleh perbandingan relatif atau konsentrasi dari berbagai komponen larutannya. Telah diberikan beberapa cara untuk menyatakan konsentrasi. Misalnya telah dipelajari mengenai molaritas dan normalitas yang merupakan satuan konsentrasi yang berguna untuk memecahkan soal-soal stoikiometri dari reaksi yang terjadi dalam larutan. Dengan cara yang sama telah diketemukan bahwa beberapa satuan konsentrasi yang dipakai untuk pengungkapan sifat fisik dari larutan (Brady, 1999: 580).
Selama berjalannya penetralan, pengendapan dan sebagainya pada umumnya dapat diharapkan perubahan dalam konduktivitas, dan karenanya ini dapat digunakan dalam penetapan titik akhir maupun jalannya reaksi. Konduktivitas ini diukur setelah setiap penambahan suatu volume kecil reagensia, dan titik-titik yang demikian diperoleh, digambarkan untuk memberi grafik yang terdiri dari dua garis lurus yang berpotongan pada titik ekivalen. Kontras dengan metode-metode titrasi potensiometri, tetapi serupa dengan metode-metode titrasi amperometri. Pengukuran-pengukuran dekat titik ekivalen tak mempunyai makna khusus. Sesungguhnya, karena hidrolisis, disosiasi, atau kelarutan dari produk-produk reaksi, nilai-nilai konduktivitas yang diukur didekat sekitar titik-titik ekivalen biasanya tak berharga dalam menyusun grafik, karena satu atau kedua kurva akan menunjukkan bagian yang membulat pada titik ini. Hendaknya diperhatikan pentingnya pengendalaian tempertaur dalam pengukuran-pengukuran konduktans. Sementara penggunaan termostat tidaklah sangat penting dalam titrasi konduktometri, kekonstanan dalam temperatur dituntut, tetapi biasanya kita hanya perlu menaruh sel konduktivitas itu dalam bejana besar penuh air pada temperatur laboratorium. Penambahan relatif (dari) konduktivitas larutan selama reaksi dan pada penambahan reagensia berlebih, sangat menetukan ketepatan titrasi; pada kondisi optimum kira-kira 0,5 persen. Elektrolit asing dalam jumlah besar, yang tidak ambil bagian dalam reaksi, tidak boleh ada, karena zat-zat ini mempunyai efek yang besar sekali pada ketepatan. Akibatnya metode konduktometri memiliki aplikasi yang jauh lebih terbatas ketimbang prosedur-prosedur visual, potensiometri, ataupun amperomteri” (Basset, 1994: 246).
Titrasi konduktometri sangat berguna bila hantaran sebelum dan sesudah reaksi cukup banyak berbeda. Metode ini kurang bermanfaat untuk larutan dengan konsentrasi ionik terlalu tinggi, misalkan titrasi Fe3+ dengan KMnO4, di mana perubahan hantaran sebelum dan sesudah titik ekivalen terlalu kecil dibandingkan besarnya konduktansi total (Khopkar, 1990: 374).
Hendaknya diperhatikan pentingnya pengendalian temperatur dalam pengukuran konduktans. Sementara penggunaan termostat tidaklah sangat penting dalam titrasi konduktometri, kekonstanan dalam temperatur dituntut. Tetapi biasanya kita hanya perlu menaruh sel konduktivitas itu dalam bejana besar penuh air pada temperatur laboratorium (Basset, 1994: 249).

5.3 Metodologi Percobaan
5.3.1 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
- Serangkaian konduktometri
- Pengaduk magnet
- Buret 50 ml
- Beker gelas 500 ml dan 200 ml
- Neraca analitik
- Botol semprot
- Statif dan klem
- Gelas ukur 50 ml
- Gelas arloji
- Hot plate stirer

5.3.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
- Tablet aspirin
- Akuades
- Etanol
- Larutan standar NaOH 0,1 N
- HCl 0,1 N
- Larutan cuplikan CH3COONa

5.3.3 Prosedur Percobaan
5.3.3.1 Penentuan Natrium Asetat dengan HCl
1. Membilas sel hantaran dengan air kemudian dimasukkan ke dalam bejana titrasi
2. Memasukkan pengaduk magnet stirer dalam sebuah bejana besar berisi air, kemudian bejana titrasi berisi sel hantaran ditempatkan di dalamnya, di atas pengaduk magnet.
3. Memasukkan larutan cuplikan ke dalam sel sebanyak 100 ml dengan memakai pipet.
4. Memasukkan larutan HCl ke dalam buret. Buret ditempatkan kira-kira 1 cm di atas permukaan larutan cuplikan.
5. Menghubungkan sel dengan pengukur hantaran
6. Memulai pengadukan
7. Menambahkan HCl setiap 1 ml sampai 20 ml
8. Mengukur Daya hantar

3.2.1 Analisa Tablet Aspirin
1. Menimbang Satu tablet aspirin, kemudian menghaluskan dan menimbang kembali
2. Setelah ditimbang, dimasukkan dalam beker gelas dan diencerkan dengan akuades serta diaduk
3. Menambahkan larutan aspirin etanol sebanyak 30 ml dan diaduk sampai homogen
4. Mengencerkan larutan aspirin kembali dengan aquadest sampai volume 250 ml dan diaduk
5. Mengambil larutan 100 ml dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer
6. Menitrasi Larutan aspirin dengan larutan NaOH serta diukur konduktansinya.

5.4 Hasil dan Pembahasan
5.4.1 Hasil Pengamatan
Tabel 5.1 Hasil Pengamatan CH3COONa dengan HCl
No. Langkah Kerja Hasil Pengamatan
1. Mengambil Na-Asetat memasukkan dalam beker gelas V = 100 ml
2. Membilas sel hantar dengan akuades dan memasukkannya dalam beker gelas yang berisi Na asetat tersebut
3. Menitrasi dengan HCl, mengukur daya hantar dan secara otomatis menggerakan pengaduk magnetik Penambahan setiap 1 ml
Konduktans awal 8,64 ms/m
VHCl(ml) Konduktans (ms/m)
1 8,65
2 8,62
3 8,58
4 8,54
5 8,49
6 8,45
7 8,42
8 8,38
9 8,34
10 8,30
11 8,26
12 8,23
13 8,21
14 8,18
15 8,15
16 8,11
17 8,07
18 8,04
19 8,01
20 7,98


Tabel 5.2 Hasil Pengamatan Tablet Aspirin
No. Langkah Kerja Hasil Pengamatan
1. Menimbang tablet aspirin yang telah digerus sebelumnya m = 0,3 gram
2. Memasukkan dalam beker gelas, menambahkan dengan aquadest dan mengaduk V = 15 ml
3. Menambahkan etanol V = 30 ml
4. Mengencerkan dengan aquadest kembali dan mengaduk sampai homogen V = 250 ml
5. Mengambil larutan pengenceran V = 100 ml
6. Menitrasi dengan NaOH
7. Mencatat daya hantar konduktansinya VNaOH (ml) Konduktansi (ms/m)
0,0 0,50
0,5 0,46
1 0,45
1,5 0,44
2 0,44
2,5 0,43
3 0,43
3,5 0,42
4 0,42
4,5 0,41
5 0,41
5,5 0,40
6 0,40
6,5 0,40
7 0,39
7,5 0,39
8 0,39
8,5 0,39
9 0,38
9,5 0,38
10 0,38

5.4.2 Pembahasan
5.4.2.1 Penentuan konduktans Natrium Asetat dengan HCl
Konduktivitas suatu larutan elektrolit pada setiap temperatur bergantung pada ion-ion yang ada dalam konsentrasinya. Dalam percobaan ini mila-mula membilas sel konduktansi dengan akuades agar alat yang digunakan ini bebas dari ion-ionnya yang mengganggu (pengatur) ysng melekat pada dindingnya. Melakukan pengadukan dengan pengaduk magnetik supaya dapat mengoptimalkan kemampuan daya hantar listrik sehingga ionnya dapat tersebar merata.
Kemudian melakukan titrasi larutan CH3COONa (garam asam lemah) dengan larutan HCl (asam kuat). Tujuan dari titrasi ini adalah untuk mengetahui nilai konduktansinya. Titrasi ini akan membuat suatu penggeseran anion dari asam lemah digantikan oleh anionnya. Ketika proses titrasi dilakukan, penambahan HCl sangat berpengaruh. Pada awal titrasi, ion klorida mempunyai konduktansi yang lebih besar daripada ion asetat. Hal inilah yang menyebabkan terjadinya kenaikan konduktansi. Selain itu, bisa juga disebabkan adanya pergantian ion natrium (Na+) oleh atom H+ dari HCl yang memiliki nilai konduktivitas lebih tinggi.
Reaksi yang terjadi saat natrium asetat ditambah dengan HCl adalah sebagai berikut :
HCl + CH3COONa CH3COOH + NaCl

Nilai konduktans menurun seiring bertambahnya volume titran. Pengamatan dilakukan setiap bertambahnya 1 ml larutan HCl pada buret. Pembentukan NaCl ini yang menurunkan titrasi ini, kemudian terjadi pergantian Masuknya H+ menggantikan Na+ akan menyebabkan kenaikan konduktansi.
CH3COO- + H+ CH3COOH
Pembentukan garam NaCl pada awal titrasi ini menurunkan konduktansi larutan.
Dari hasil pengamatan saat melakukan titrasi, dapat dibuat suatu grafik:

Grafik 5.1 Hubungan Konduktivitas dengan Volume HCl

Jika suatu elektrolit ditambahkan ke dalam elektrolit lain, maka akan menghasilkan perubahan volume yang berarti akan mempengaruhi hantaran larutan tersebut, tergantung ada dan tidaknya reaksi ionik. Jika terjadi reaksi ionik, maka konduktansi (hantaran) dapat naik maupun turun. Konduktivitas suatu larutan elektrolit, pada setiap temperatur bergantung pada ion-ion yang ada dan konsentrasi ion-ion tersebut. Jika suatu larutan diencerkan, nilai konduktivitas larutan tersebut akan turun karena lebih sedikit ion yang berbeda per cm3 larutan untuk membawa arus. Hal ini disebabkan oleh berkurangnya efek-efek ionik untuk elektrolit-elektrolit kuat, sedangkan untuk elektrolit lemah hal itu akibat naiknya derajat disosiasi.
Namun dalam percobaan didapatkan hasil grafik yang menurun. Yaitu dengan konsentrasi dari natrium asetat yang diperoleh sebesar 4,5 . 10-3 M. Percobaan ini merupakan konduktansi terjadi pada asam kuat dengan basa kuat. Pada saat titik ekivalen terlampau, seharusnya kurva konduktansinya nanti akan naik dengan cepat. Titik ekivelen terjadi saat penambahab HCl 4,5 ml, dimana tercapai hantaran yang naik pada selanjutnya.

5.4.2.2 Analisa Tablet aspirin
Dalam percobaan ini kita menggunakan sampel 1 tablet aspirin dengan berat 0,3 gram yang dicampurkan dengan akuades ini bertujuan untuk tablet aspirin ini yang semula berbentuk padatan ini berubah fase menjadi cair. Karena bila masih dalam bentuk cairan/larutan lalu menambahkan larutan etanol. Penambahan etanol ini bertujuan untuk melarutkan partikel-partikel aspirin yang belum melarut dalam air secara perlahan-lahan sambil diaduk. Dengan pengaduk magnetik.
Percobaan ini didasarkan pada pertukaran ion berdasarkan perbedaan konduktivitasnya. Aspirin adalah salah satu asam lemah yaitu asam salisilat. Reaksi dengan anhidrida asetat mengubah gugus karbonil fenolik dari asam salisilat menjadi ester asetil.
Kemudian melakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N. tujuan dari titrasi ini adalah untuk mengetahui nilai konduktansi larutan aspirin. Pengamatan ini dilakukan setiap bertambahnya 0,5 ml larutan NaOH pada buret. Penambahan NaOH pada larutan akan menyebabkan terjadinya reaksi asam basa. Dalam teori tentang konduktometri disebutkan bahwa apabila ada penambahan suatu basa pada suatu asam hantaran, maka akan terjadi penurunan perlahan pada nilai daya hantarnya.hal ini dikarenakan oleh terjadi pergantian ion hidrogen yang konduktivitasnya lebih rendah. Dari hasil perhitungan diperoleh kadar aspirinnya adalah 13,8 %.

Grafik 5.2 Hubungan konduktivitas dengan NaOH
Berdasarkan dari grafik yang ada di atas terjadi penurunan konduktansi oleh adanya proses penekanan ionisasi dari aspirin yang diakibatkan oleh pembentukan garam asetil asetat. Titik ekivalen pada grafik tercapai saat penambahan NaOH sebanyak 9,2 mL, dimana penambahan yang berlebih ini dapat menetralkan asetil asetat dalam larutan. Berat aspirin dalam tablet sebenarnya adalah 0,08 gram, sedangkan yang terkandung dalam tablet adalah 0,0414 gram. Terlihat harganya hampir mendekati, namun bisa saja masih terdapat sampel yang berbentuk padat atau solid sehingga konduktansi tidak sempurna.

5.5 Penutup

5.5.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan yang telah dilakukan adalah sebagai berikut :
1. Konduktometri adalah suatu metode yang didasarkan pada hantaran atau konduktansi dari ion.
2. Metode konduktometri menggunakan sel konduktometri, yaitu alat untuk mengukur tahanan sel untuk menganalisa sampel secara kuantitatif.
3. Prinsip konduktometri adalah analisa tablet aspirin yaitu pertukaran ion berdasarkan konduktivitas ionnya.
4. Konduktansi pada titik ekivalen ini secara simultan nilai konduktansinya mengalami penurunan.
5. Konsentrasi Natrium Asetat dihitung sebesar 4,5 x 10-3 M.
6. Kadar aspirin dalam sampel dihitung sebesar 13,8 %.

5.5.2 Saran
Saran yang dapat diberikan dalam percobaan ini adalah praktikan lebih teliti dalam melakukan percobaan, khususnya pengukuran daya hantar.

semoga manfaat