Anna's Life as a Mom & Chemical Engineer

ABSTRAK

Pada percobaan ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi natrium asetat dengan HCl dan menentukan % kadar asam dalam sampel dengan menggunakan metode konduktometri. Dalam percobaan ini menggunakan alat konduktometer, yang digunakan untuk mengukur daya hantaran suatu larutan dan mengamati nilai konduktansi tersebut serta menghubungkannya dengan adanya volume penambahan titran secara berbeda.
Dimana pada penentuan konsentrasi CH3COONa dengan HCl, diperoleh konsentrasi CH3COONa sebesar 4,5 x 10-3 M. Sedangkan pada percobaan analisa tablet aspirin dengan berat tablet 0,3 gram diperoleh titik ekivalenya yaitu pada volume 9,2 ml, besar berat aspirin dalam sampel sebesar 0,01652 gram sedangkan berat aspirin dalam tablet adalah 0,04140 gram. Dan % kadar aspirin dalam suatu tablet diperoleh sebesar 13,8 %. Nilai konduktansi pada keduanya cenderung menurun hingga tercapai titik ekivalen.
Kata kunci : konduktometri, tablet aspirin, asam, basa

5.1 Pendahuluan

5.1.1 Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah:
1. Menentukan Konsentrasi Natrium asetat(CH3COONa) dengan Asam klorida (HCl) menggunakan metode konduktometri.
2. Menentukan % kadar aspirin dalam sampel menggunakan metode konduktometri.

5.1.2 Latar Belakang
Titrasi konduktometri merupakan metode analisa kuantitatif yang didasarkan pada perbedaan harga konduktansi masing-masing ion. Dalam konduktometri diperlukan sel konduktometrinya, yaitu alat mengukur tahanan sel. Namun titrasi ini kurang bermanfaat untuk larutan dengan konsentrasi ionik yang terlalu tinggi.
Titrasi konduktometri ini sering digunakan orang dalam menentukan kadar dalam suatu sampel. Bila diaplikasikan dalam dunia perindustrian misalnya penentuan kadar aspirin dalam tablet/sampel dan juga memisahkan logam-logam berbahaya yang ada dalam air. Titrasi ini sangat berguna bila hantaran sebelum dan sesudah reaksi cukup banyak berbeda.

5.2 Dasar Teori
Konduktivitas suatu larutan elektrolit pada setiap temperatur hanya bergantung pada ion-ion yang ada, dan konsentrasi ion-ion tersebut. Bila larutan suatu elektrolit diencerkan, konduktivitas akan turun karena lebih sedikit ion berada per cm3 larutan untuk membawa arus. Jika semua larutan itu ditaruh antara dua elektrode yang terpisah 1 cm satu sama lain dan cukup besar untuk mencakup seluruh larutan, konduktans akan naik selagi larutan diencerkan. Ini sebagian besar disebabkan oleh berkurangnya efek-efek antar-ionik untuk elektrolit-elektrolit kuat oleh kenaikan derajat disosiasi untuk elektrolit-elektrolit lemah (Basset, J. dkk, 1994: 236).
Biasanya konduktometri merupakan prosedur titrasi, sedangkan konduktansi bukanlah prosedur titrasi. Metode konduktansi dapat digunakan untuk mengikuti reaksi titrasi jika perbedaan antara konduktansi cukup besar sebelum dan sesudah penambahan reagen. Tetapan sel harus diketahui. Berarti selama pengukuran yang berturut-turut tahanan sehingga I = EL. Satuan dari hantaran (konduktansi) adalah mho (Khopkar, jarak elektroda harus tetap, tetapi pengenceran akan menyebabkan hantarannya tidak berfungsi secara linear lagi dengan konsentrasi. Menurut hukum Ohm I = E / R, dimana I adalah arus dalam ampere, E adalah tegangan dalam volt, dan R adalah tahanan dalam ohm. Hukum ini berlaku bila difusi dan reaksi elektroda tidak terjadi. Konduktansi sendiri didefinisikan sebagai kebalikan dari tahanan sehingga I = EL. Satuan dari hantaran (konduktansi) adalah mho” (Khopkar, 1990: 373).
Salah satu detekator yang paling meluas penggunaannya untuk GIC umum adalah sel konduktivitas termal. Piranti konduktivitas termal berisi atas filamen logam yang dipanasi (umumnya platinum, alianse platinum-radium, atau wolfram) atau suatu termistor. Biasanya terdapat lapisan kaca pada permukaan sebagai pelindung, dan kawat alianse platinum yang halus memberikan hubungan listrik” (Day dan Underwood, 1986: 467).
Asam salisilat adalah golongan khusus dari asam hidroksi. Penggunaan utama dari asam salisilat ini adalah dalam pembuatan aspirin. Reaksi dengan anhidrida asetat mengubah gugus hidriksil fenolik dari asam salisilat menjadi ester asetil, yaitu aspirin. Berikut reaksinya:
Aspirin digunakan secara meluas dalam bentuk murni atau campuran dengan obat lain, baik sebagai obat penghilang rasa nyeri atau obat demam. Pengaruh sampingnya adalah pendarahan saluran cerna dan dalam dosis tinggi menyebabkan kematian (Hart, 1983: 263).
Sifat-sifat fisik dari suatu larutan ditentukan oleh perbandingan relatif atau konsentrasi dari berbagai komponen larutannya. Telah diberikan beberapa cara untuk menyatakan konsentrasi. Misalnya telah dipelajari mengenai molaritas dan normalitas yang merupakan satuan konsentrasi yang berguna untuk memecahkan soal-soal stoikiometri dari reaksi yang terjadi dalam larutan. Dengan cara yang sama telah diketemukan bahwa beberapa satuan konsentrasi yang dipakai untuk pengungkapan sifat fisik dari larutan (Brady, 1999: 580).
Selama berjalannya penetralan, pengendapan dan sebagainya pada umumnya dapat diharapkan perubahan dalam konduktivitas, dan karenanya ini dapat digunakan dalam penetapan titik akhir maupun jalannya reaksi. Konduktivitas ini diukur setelah setiap penambahan suatu volume kecil reagensia, dan titik-titik yang demikian diperoleh, digambarkan untuk memberi grafik yang terdiri dari dua garis lurus yang berpotongan pada titik ekivalen. Kontras dengan metode-metode titrasi potensiometri, tetapi serupa dengan metode-metode titrasi amperometri. Pengukuran-pengukuran dekat titik ekivalen tak mempunyai makna khusus. Sesungguhnya, karena hidrolisis, disosiasi, atau kelarutan dari produk-produk reaksi, nilai-nilai konduktivitas yang diukur didekat sekitar titik-titik ekivalen biasanya tak berharga dalam menyusun grafik, karena satu atau kedua kurva akan menunjukkan bagian yang membulat pada titik ini. Hendaknya diperhatikan pentingnya pengendalaian tempertaur dalam pengukuran-pengukuran konduktans. Sementara penggunaan termostat tidaklah sangat penting dalam titrasi konduktometri, kekonstanan dalam temperatur dituntut, tetapi biasanya kita hanya perlu menaruh sel konduktivitas itu dalam bejana besar penuh air pada temperatur laboratorium. Penambahan relatif (dari) konduktivitas larutan selama reaksi dan pada penambahan reagensia berlebih, sangat menetukan ketepatan titrasi; pada kondisi optimum kira-kira 0,5 persen. Elektrolit asing dalam jumlah besar, yang tidak ambil bagian dalam reaksi, tidak boleh ada, karena zat-zat ini mempunyai efek yang besar sekali pada ketepatan. Akibatnya metode konduktometri memiliki aplikasi yang jauh lebih terbatas ketimbang prosedur-prosedur visual, potensiometri, ataupun amperomteri” (Basset, 1994: 246).
Titrasi konduktometri sangat berguna bila hantaran sebelum dan sesudah reaksi cukup banyak berbeda. Metode ini kurang bermanfaat untuk larutan dengan konsentrasi ionik terlalu tinggi, misalkan titrasi Fe3+ dengan KMnO4, di mana perubahan hantaran sebelum dan sesudah titik ekivalen terlalu kecil dibandingkan besarnya konduktansi total (Khopkar, 1990: 374).
Hendaknya diperhatikan pentingnya pengendalian temperatur dalam pengukuran konduktans. Sementara penggunaan termostat tidaklah sangat penting dalam titrasi konduktometri, kekonstanan dalam temperatur dituntut. Tetapi biasanya kita hanya perlu menaruh sel konduktivitas itu dalam bejana besar penuh air pada temperatur laboratorium (Basset, 1994: 249).

5.3 Metodologi Percobaan
5.3.1 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
- Serangkaian konduktometri
- Pengaduk magnet
- Buret 50 ml
- Beker gelas 500 ml dan 200 ml
- Neraca analitik
- Botol semprot
- Statif dan klem
- Gelas ukur 50 ml
- Gelas arloji
- Hot plate stirer

5.3.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
- Tablet aspirin
- Akuades
- Etanol
- Larutan standar NaOH 0,1 N
- HCl 0,1 N
- Larutan cuplikan CH3COONa

5.3.3 Prosedur Percobaan
5.3.3.1 Penentuan Natrium Asetat dengan HCl
1. Membilas sel hantaran dengan air kemudian dimasukkan ke dalam bejana titrasi
2. Memasukkan pengaduk magnet stirer dalam sebuah bejana besar berisi air, kemudian bejana titrasi berisi sel hantaran ditempatkan di dalamnya, di atas pengaduk magnet.
3. Memasukkan larutan cuplikan ke dalam sel sebanyak 100 ml dengan memakai pipet.
4. Memasukkan larutan HCl ke dalam buret. Buret ditempatkan kira-kira 1 cm di atas permukaan larutan cuplikan.
5. Menghubungkan sel dengan pengukur hantaran
6. Memulai pengadukan
7. Menambahkan HCl setiap 1 ml sampai 20 ml
8. Mengukur Daya hantar

3.2.1 Analisa Tablet Aspirin
1. Menimbang Satu tablet aspirin, kemudian menghaluskan dan menimbang kembali
2. Setelah ditimbang, dimasukkan dalam beker gelas dan diencerkan dengan akuades serta diaduk
3. Menambahkan larutan aspirin etanol sebanyak 30 ml dan diaduk sampai homogen
4. Mengencerkan larutan aspirin kembali dengan aquadest sampai volume 250 ml dan diaduk
5. Mengambil larutan 100 ml dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer
6. Menitrasi Larutan aspirin dengan larutan NaOH serta diukur konduktansinya.

5.4 Hasil dan Pembahasan
5.4.1 Hasil Pengamatan
Tabel 5.1 Hasil Pengamatan CH3COONa dengan HCl
No. Langkah Kerja Hasil Pengamatan
1. Mengambil Na-Asetat memasukkan dalam beker gelas V = 100 ml
2. Membilas sel hantar dengan akuades dan memasukkannya dalam beker gelas yang berisi Na asetat tersebut
3. Menitrasi dengan HCl, mengukur daya hantar dan secara otomatis menggerakan pengaduk magnetik Penambahan setiap 1 ml
Konduktans awal 8,64 ms/m
VHCl(ml) Konduktans (ms/m)
1 8,65
2 8,62
3 8,58
4 8,54
5 8,49
6 8,45
7 8,42
8 8,38
9 8,34
10 8,30
11 8,26
12 8,23
13 8,21
14 8,18
15 8,15
16 8,11
17 8,07
18 8,04
19 8,01
20 7,98


Tabel 5.2 Hasil Pengamatan Tablet Aspirin
No. Langkah Kerja Hasil Pengamatan
1. Menimbang tablet aspirin yang telah digerus sebelumnya m = 0,3 gram
2. Memasukkan dalam beker gelas, menambahkan dengan aquadest dan mengaduk V = 15 ml
3. Menambahkan etanol V = 30 ml
4. Mengencerkan dengan aquadest kembali dan mengaduk sampai homogen V = 250 ml
5. Mengambil larutan pengenceran V = 100 ml
6. Menitrasi dengan NaOH
7. Mencatat daya hantar konduktansinya VNaOH (ml) Konduktansi (ms/m)
0,0 0,50
0,5 0,46
1 0,45
1,5 0,44
2 0,44
2,5 0,43
3 0,43
3,5 0,42
4 0,42
4,5 0,41
5 0,41
5,5 0,40
6 0,40
6,5 0,40
7 0,39
7,5 0,39
8 0,39
8,5 0,39
9 0,38
9,5 0,38
10 0,38

5.4.2 Pembahasan
5.4.2.1 Penentuan konduktans Natrium Asetat dengan HCl
Konduktivitas suatu larutan elektrolit pada setiap temperatur bergantung pada ion-ion yang ada dalam konsentrasinya. Dalam percobaan ini mila-mula membilas sel konduktansi dengan akuades agar alat yang digunakan ini bebas dari ion-ionnya yang mengganggu (pengatur) ysng melekat pada dindingnya. Melakukan pengadukan dengan pengaduk magnetik supaya dapat mengoptimalkan kemampuan daya hantar listrik sehingga ionnya dapat tersebar merata.
Kemudian melakukan titrasi larutan CH3COONa (garam asam lemah) dengan larutan HCl (asam kuat). Tujuan dari titrasi ini adalah untuk mengetahui nilai konduktansinya. Titrasi ini akan membuat suatu penggeseran anion dari asam lemah digantikan oleh anionnya. Ketika proses titrasi dilakukan, penambahan HCl sangat berpengaruh. Pada awal titrasi, ion klorida mempunyai konduktansi yang lebih besar daripada ion asetat. Hal inilah yang menyebabkan terjadinya kenaikan konduktansi. Selain itu, bisa juga disebabkan adanya pergantian ion natrium (Na+) oleh atom H+ dari HCl yang memiliki nilai konduktivitas lebih tinggi.
Reaksi yang terjadi saat natrium asetat ditambah dengan HCl adalah sebagai berikut :
HCl + CH3COONa CH3COOH + NaCl

Nilai konduktans menurun seiring bertambahnya volume titran. Pengamatan dilakukan setiap bertambahnya 1 ml larutan HCl pada buret. Pembentukan NaCl ini yang menurunkan titrasi ini, kemudian terjadi pergantian Masuknya H+ menggantikan Na+ akan menyebabkan kenaikan konduktansi.
CH3COO- + H+ CH3COOH
Pembentukan garam NaCl pada awal titrasi ini menurunkan konduktansi larutan.
Dari hasil pengamatan saat melakukan titrasi, dapat dibuat suatu grafik:

Grafik 5.1 Hubungan Konduktivitas dengan Volume HCl

Jika suatu elektrolit ditambahkan ke dalam elektrolit lain, maka akan menghasilkan perubahan volume yang berarti akan mempengaruhi hantaran larutan tersebut, tergantung ada dan tidaknya reaksi ionik. Jika terjadi reaksi ionik, maka konduktansi (hantaran) dapat naik maupun turun. Konduktivitas suatu larutan elektrolit, pada setiap temperatur bergantung pada ion-ion yang ada dan konsentrasi ion-ion tersebut. Jika suatu larutan diencerkan, nilai konduktivitas larutan tersebut akan turun karena lebih sedikit ion yang berbeda per cm3 larutan untuk membawa arus. Hal ini disebabkan oleh berkurangnya efek-efek ionik untuk elektrolit-elektrolit kuat, sedangkan untuk elektrolit lemah hal itu akibat naiknya derajat disosiasi.
Namun dalam percobaan didapatkan hasil grafik yang menurun. Yaitu dengan konsentrasi dari natrium asetat yang diperoleh sebesar 4,5 . 10-3 M. Percobaan ini merupakan konduktansi terjadi pada asam kuat dengan basa kuat. Pada saat titik ekivalen terlampau, seharusnya kurva konduktansinya nanti akan naik dengan cepat. Titik ekivelen terjadi saat penambahab HCl 4,5 ml, dimana tercapai hantaran yang naik pada selanjutnya.

5.4.2.2 Analisa Tablet aspirin
Dalam percobaan ini kita menggunakan sampel 1 tablet aspirin dengan berat 0,3 gram yang dicampurkan dengan akuades ini bertujuan untuk tablet aspirin ini yang semula berbentuk padatan ini berubah fase menjadi cair. Karena bila masih dalam bentuk cairan/larutan lalu menambahkan larutan etanol. Penambahan etanol ini bertujuan untuk melarutkan partikel-partikel aspirin yang belum melarut dalam air secara perlahan-lahan sambil diaduk. Dengan pengaduk magnetik.
Percobaan ini didasarkan pada pertukaran ion berdasarkan perbedaan konduktivitasnya. Aspirin adalah salah satu asam lemah yaitu asam salisilat. Reaksi dengan anhidrida asetat mengubah gugus karbonil fenolik dari asam salisilat menjadi ester asetil.
Kemudian melakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N. tujuan dari titrasi ini adalah untuk mengetahui nilai konduktansi larutan aspirin. Pengamatan ini dilakukan setiap bertambahnya 0,5 ml larutan NaOH pada buret. Penambahan NaOH pada larutan akan menyebabkan terjadinya reaksi asam basa. Dalam teori tentang konduktometri disebutkan bahwa apabila ada penambahan suatu basa pada suatu asam hantaran, maka akan terjadi penurunan perlahan pada nilai daya hantarnya.hal ini dikarenakan oleh terjadi pergantian ion hidrogen yang konduktivitasnya lebih rendah. Dari hasil perhitungan diperoleh kadar aspirinnya adalah 13,8 %.

Grafik 5.2 Hubungan konduktivitas dengan NaOH
Berdasarkan dari grafik yang ada di atas terjadi penurunan konduktansi oleh adanya proses penekanan ionisasi dari aspirin yang diakibatkan oleh pembentukan garam asetil asetat. Titik ekivalen pada grafik tercapai saat penambahan NaOH sebanyak 9,2 mL, dimana penambahan yang berlebih ini dapat menetralkan asetil asetat dalam larutan. Berat aspirin dalam tablet sebenarnya adalah 0,08 gram, sedangkan yang terkandung dalam tablet adalah 0,0414 gram. Terlihat harganya hampir mendekati, namun bisa saja masih terdapat sampel yang berbentuk padat atau solid sehingga konduktansi tidak sempurna.

5.5 Penutup

5.5.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan yang telah dilakukan adalah sebagai berikut :
1. Konduktometri adalah suatu metode yang didasarkan pada hantaran atau konduktansi dari ion.
2. Metode konduktometri menggunakan sel konduktometri, yaitu alat untuk mengukur tahanan sel untuk menganalisa sampel secara kuantitatif.
3. Prinsip konduktometri adalah analisa tablet aspirin yaitu pertukaran ion berdasarkan konduktivitas ionnya.
4. Konduktansi pada titik ekivalen ini secara simultan nilai konduktansinya mengalami penurunan.
5. Konsentrasi Natrium Asetat dihitung sebesar 4,5 x 10-3 M.
6. Kadar aspirin dalam sampel dihitung sebesar 13,8 %.

5.5.2 Saran
Saran yang dapat diberikan dalam percobaan ini adalah praktikan lebih teliti dalam melakukan percobaan, khususnya pengukuran daya hantar.

semoga manfaat

ABSTRAK
Percobaan ini bertujuan untuk membakukan KMnO4 0,1 N dengan natrium oksalat (Na2C2O4). Menentukan kadar kalsium (Ca2+) dalam kalsium karbonat (CaCO3). Serta menentukan kadar nitrit menggunakan larutan baku kalium permanganat.
Permanganometri adalah suatu metode pencarian konsentrasi suatu zat menggunakan larutan standar kalium permanganat tanpa penambahan indikator karena mampu bertindak sebagai indikator. Pada penambahan larutan KmnO4 dengan natrium oksalat yang bertindak sebagai analit adalah kalium permanganat dan sampel nitrit sebagai titran. Pada penambahan larutan kalium permanganat dan penentuan kadar nitrit penambahan H2SO4 ditujukan agar larutan bereaksi dalam suasana asam dan tidak menghasilkan endapan.
Berdasarkan perhitungan didapatkan konsentrasi kalium permanganat hasil pembakuan dengan natrium oksalat sebesar 0,144 N. Pada penentuan kadar nitrit diperoleh kadar nitritnya 0,25%.

4.1 PENDAHULUAN
4.1.1 Tujuan Percobaan
Tujuan percobaan ini adalah :
1. Membuat larutan baku Kalium Permanganat (KMnO4).
2. Menetukan kadar Nitrit dengan menggunakan larutan baku KMnO4.

4.1.2 Latar Belakang
Metode Permanganometri adalah suatu metode yang dilandaskan pada prinsip redoks dan menggunakan larutan Kalium Permanganat sebagai suatu zat pengoksidasi. Reagensia Kalium Permanganat telah banyak dipergunakan sebagai agen pengoksidasi selama lebih dari 100 tahun. Reagen ini mudah diperoleh, tidak mahal dan tak memerlukan indikator kecuali bila larutan yang digunakan sangat encer.
Penentuan konsentrasi suatu larutan dibutuhkan dalam prinsip Permanganometri yang menyangkut titrasi redoks. Titrasi tersebut digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer dengan menggunakan larutan titran KMnO4.
Analisa permanganometri dapat diaplikasikan dalam menentukan suatu zat dalam larutan dengan menggunakan larutan kalium permanganat sehingga dapat diketahui kadarnya, dimana hal ini sangat penting pada pengolahan-pengolahan di pabrik industri kimia.

4.2 DASAR TEORI
Kalium permanganat telah digunakan sebagai zat pengoksid secara meluas lebih dari 100 tahun ini. Regensia ini mudah diperoleh murah dan tak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer (Day dan Underwood,1986 ).
Dalam larutan yang bersifat basa, KMnO4 agak mudah mengoksidasi ion-ion iodida, sianida, tiosianat, dan beberapa senyawa organik, tetapi tidak dapat mengoksidasi ion oksalat. Inilah sebabnya beberapa senyawa organik dioksidasi oleh kalium permanganat menjadi oksalat bukan menjadi karbondioksida (Rivai, Harrizul, 1995).
Larutan-larutan permanganat yang bersifat asam permanganat terdekomposisi sesuai dengan persamaan:
4 MnO4- + 4 H+ → 4 MnO2 (s) + 3 O2 (g) + 2 H2O
ini adalah sebuah reaksi lambat di dalam larutan encer pada suhu ruangan. Namun jangan pernah menambah permanganat lebih kedalam sebuah unsur reduksi dan kemudian menaikkan suhu untuk mempercepat oksidasi karena reaksi yang nanti muncul akan berlangsung dengan laju reaksi rendah (Day dan Underwood, 1986).
Zat pengoksid yang berharga dan sangat kuat ini paling mula diperkenalkan dalam analisa titrimetri oleh F. Margueritte untuk titrasi besi (II). Dalam larutan-larutan asam, reduksi ini dapat dinyatakan dalam persamaan:
MnO4- + 8 H+ + 5 e- → Mn2+ + 4 H2O
Sehingga ekuivalennya adalah 1/5 mol yaitu 158,05/5 atau 31,606. Untuk titrasi larutan berwarna atau sedikit saja berwarna, pemakaian indikator tidaklah perlu karena kalium permanganat 0,01 N dan yang hanya serendah 0,01 cm sudah memberikan warna merah jambu pucat kepada 100 cm 3 air (Basset, J, dkk, 1994).
Suatu larutan KMnO4 standar dapat juga digunakan secara tidak langsung dalam penetapan zat pengoksid terutama oksida yang lebih tinggi seperti logam, timbel dan mangan. Oksida semacam itu sukar dilarutkan dalam asam ataupun basa tanpa mereduksi logam itu keadaan oksida, yang lebih rendah. Tidak praktis untuk menitrasi zat-zat ini secara langsung karena reaksi dari zat padat dengan suatu zat pereduksi berjalan lambat (Day dan Underwood,1986).

a. Dengan Arsen (III) Oksida
Senyawa AS2O3 merupakan standar primer yang bagus sekali untuk larutan permanganat. Stabil, tidak higroskopis dan mudah diperoleh dengan derajat kemudian yang tinggi. Oksida ini dilarutkan dalam natrium hidroksida, larutan diasamkan dengan asam klorida dan dititrasi dengan permanganat.
2 HAsO2 + 2 MnO4- + 6 H+ + 2 H2O → 2 Mn2+ + 3 H3AsO4
Reaksi perlahan pada temperatur kamar, kecuali bila ditambah suatu katalis. Kalium iodida, KI, kalium iodat, KIO3 dan iod monoklorida, I cl, telah digunakan sebagai katalis (Day dan Underwood, 1986).
b. Dengan natrium oksalat
Senyawa Na2C2O4, juga mengandung standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Dapat diperoleh dengan derajat kemurnian yang stabil tinggi pada pengeringan dan tak hilang
Reaksi dengan permanganat agak rumit, dan meskipun telah banyak dilakukan penyelidikan, mekanisme yang eksak masih belum jelas. Reaksi ini lambat pada temperatur kamar dan karenanya biasanya larutan dipanaskan sekitar 60°C. Persamaan reaksi antara oksalat dan permanganat adalah :
5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ → 2 Mn 2+ + 10 CO2 + 8 H2O
(Day dan Underwood,1986) .
Penetapan titrimetri terhadap kalsium dalam batu kapur sering kali digunakan sebagai latihan bagi mahasiswa. Kalsium diendapkan sebagai oksalat, CaC2O4. Setelah disaring dan dicuci, endapan dilarutkan dalam asam sulfat dan oksalatnya dititrasi dengan permanganat. Prosedur ini lebih cepat dibandingkan prosedur gravimetric dalam mana CaC2O4 dipanggang menjadi CaO dan ditimbang (Day dan Underwood,1986)
Suatu larutan KMnO4 standar dapat juga digunakan secara tidak langsung dalam penetapan zat pengoksid, terutama oksida yang lebih tinggi seperti logam timbale dan mangan. Oksida semacam itu sukar dilarutkan dalam asam ataupun basa tanpa mereduksi logam itu ke keadaan oksidasi yang lebih rendah. Tidak praktisuntuk mentitrasi zat-zat itu secara langsung karena reaksi dari zat padat dengan suatu zat pereduksi berjalan lambat (Day dan Underwood,1986).
Penentuan besi dalam bijih besi adalah salah satu aplikasi penting dari titrasi-titrasi permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan bijih-bijih besi adalah asam klorida, dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses pelarutan jika larutan mengandung asam klorida, seperti yang sering terjadi reduksi dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan ke dalam sebuah larutan panas dari sampelnya, dan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi (III) :
Sn2++ 2 Fe3+→ Sn4++ 2Fe2+
Kelebihan timah (II) klorida ditambahkan untuk memastikan selesainya reduksi. Untuk tujuan ini, larutan tersebut didinginkan, dan raksa (II)klorida ditambahkan secara cepat untuk mengoksidasi kelebihan ion timah(II) :
2 HgCl2 + Sn2+ → Hg2Cl + Sn4+ + 2Cl-
Timah (II) klorida digunakan untuk mereduksi besi dalam sampel-sampel yang telah dilarutkan dalam asam klorida. Larutan pencegah zimmerman Reinhardt lalu ditambahkan jika titrasi akan dilakukan dengan permanganat (Day dan Underwood, 1986).
Penentuan agen- agen pereduksi lainnya.
Banyak agen pereduksi selain besi (II) dapat ditentukan melalui titrasi dengan permanganat dalam larutan asam. Peroksida bertindak sebagai sebuah agen pereduksi dalam reaksi
2MnO4 - + 5 H2O2 + 6H+→ 2Mn2++ 5O2 +8H2O
Kita melihat bahwa oksalat dapat dititrasi dengan permanganat. Kalsium mengendap sebagai oksalat prosedur ini lebih cepat daripada prosedur gravimetri dimana CaC2O4 dibakar menjadi CaO dan ditimbang mengelompokkan beberapa dari penentuan-penentuan yang lebih umum yang dapat dibuat melalui titrasi langsung dengan permanganat dalam larutan asam (Day dan Underwood, 1986).
Beberapa aplikasi dari titrasi langsung dengan permanganat dalam larutan asam :
Tabel 4.2 Aplikasi dari titrasi langsung dengan permanganat dalam larutan asam
Analit Setengah reaksi dari substansi
Antimon (III)
Arsenit (III)
Bromin
Hidrogen Peroksida
Besi (II)
Molibdenum (III)
Nitrit HSbO2 + 2 H2O ↔ H3SbO4 + 2 H+ + 2 e-
HAsO2 + 2 H2O ↔ H3AsO4 + 2 H+ + 2 e-
2 Br- ↔ Br2 + 2 e
H2O2 ↔ O2 + 2 H + + 2 e
Fe2+ ↔ Fe3+ + e
MO3+ + 2 H2O ↔ MOO22+ + 4H+ + 3e
HNO2 + H2O ¬ ↔ NO3- + 3H+ + 2e

Penentuan tidak langsung dari agen-agen pengoksidasi.
Larutan standar KmnO4 dapat pula dipergunakan secara tidak langsung dalam penentuan agen-agen pengoksidasi, khususnya oksida-oksidasi yang lebih tinggi dari metal-metal seperti timbal dan mangan. Oksida-oksida semacam ini sulit untuk dilarutkan dalam asam-asam atau basa-basa tanpa mereduksi metal ke kondisi oksidasi yang lebih rendah. Beragam agen reduksi dapat dipergunakan, seperti As2O3 dan NaC2O4. Analisa terhadap pyrolusite, suatu bijih yang mengandung MnO2 adalah latihan yang biasa dilakukan oleh mahasiswa. reaksi antara MnO2 dengan HAsO2 adalah :
MnO2 (s) + HasO2 + 2 H+ → Mn2+ + H3AsO4
(Day dan Underwood, 1986).
Proses analisa nitrit, dapat dilakukan dengan larutan kalium permanganat (KMnO4) yang telah diasamkan. Pada pencampuran, warna larutan ini dihilangkan oleh larutan suatu nitrit, tetapi tidak ada gas yang dilepaskan.
5 NO2- + 2 MnO4- + 6 H+ → 5 NO3- + 2 Mn2+ + 3 H2O
(Svehla, 1985).
Kalsium adalah logam putih perak, yang agak lunak. Ca melebur pada suhu 845°C. Kalsium membentuk kation kalsium (II), Ca2+ dalam larutan-larutan air. Reaksi dengan asam sulfat encer menghasilkan :
Ca2+ + SO42- → CaSO4 ↓
Endapan melarut dalam asam sulfat pekat, panas."
CaSO4 + H2SO4 ↔ 2 H+ + [ Ca (SO4)2]2-¬
(Svehla, 1985).
Keuntungan yang paling penting dari sistem ekuivalen adalah, bahwa perhitungan analisis titrimetri menjadi sangat sederhana, karena zat yang dititrasi adalah sama dengan jumlah ekuivalen larutan standar yang digunakan.
N = Jumlah ekuivalen / Jumlah dm3
Dengan perbandingan
VA x Normalitas A = VB x Normalitas B
Ekuivalen dari suatu zat pereduksi, serupa dengan itu, suatu reaksi penting adalah oksidasi asam oksalat H2C2O4 menjadi karbon dioksida dan air.
H2C2O4 → 2 CO2
Perubahan bilangan oksidasi kedua atom karbon adalah dari +6 menjadi +8, atau dengan 2 satuan-oksidasi. Maka ekuivalen dari asam oksalat adalah ½ mol (Basset,J,dkk, 1994).
Natrium oksalat, Na2C2O4 merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Reaksinya dengan permanganat agak sedikit rumit, dan meskipun banyak penyelidikan telah dilakukan, mekanisme tepatnya tidak pernah jelas. Reaksinya berjalan lambat dalam suhu ruangan, sehingga larutan biasanya dipanaskan sampai sekitar 60° C. Bahkan pada suhu yang lebih tinggi reaksinya mulai dengan lambat, namun kecepatannya meningkat ketika ion mangan (II) terbentuk (Day danUnderwood, 1986).

4.3 METODOLOGI PERCOBAAN
4.3.1 Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah
1. Gelas arloji
2. Gelas beker
3. Buret
4. Erlenmeyer
5. Statif
6. Botol semprot
7. Labu ukur

4.3.2 Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah
1. KMnO4
2. H2SO4 0,75 N
3. Natrium oksalat
4. Akuades
5. Nitrit

4.3.3 Prosedur percobaan
4.3.3.1 Pembakuan Larutan Kalium Permanganat dengan Natrium Oksalat
1. Menimbang Na2C2O4 sebanyak 0,06 gram.
2. Melarutkan dengan akuades.
3. Memasukkan Na2C2O4 dalam labu ukur.
4. Menambahkan 2,5 mL H2SO4 dan mengencerkannya dengan
Akuades.
5. Memipet 10 mL larutan dan memasukkan ke erlenmeyer.

6. Menitrasi dengan KmnO4 sampai berubah warna bening
menjadi merah muda.
7. Mengulangi titrasi.

4.3.3.2 Penentuan kadar nitrit.
1. Menimbang 0,69 gram Natrium nitrit dan melarutkannya dengan
akuades.
2. Memasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan mengencerkannya
sampai tanda tera.
3. Memipet 2 mL larutan baku KmnO4 0,5 N dan memasukkan
ke dalam erlenmeyer.
4. Menambahkan 2,5 mL larutan H2SO4 0,75 N.
5. Menitrasi larutan tersebut dengan larutan hasil pengenceran
secara perlahan-lahan sampai larutan menjadi bening.
6. Mencatat volume titran yang diperlukan.
7. Mengulangi titrasi sebanyak 2 kali.
8. Menghitung hasilnya.

4.4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan
4.1.1 Pembakuan Kalium Permanganat dengan Natrium Okslat
Tabel 4.1.1 Pembakuan Kalium Permanganat dengan Natrium Okslat
No Langkah Percobaan Hasil
1. Menimbang Na2C2O4 m = 0,06 gram
2. Melarutkan dengan akuades
3. Menambahkan H2SO4 pekat V = 2,5 mL
4. Mengencerkan dengan akuades Vpengenceran = 50 mL
5. Memipet larutan tersebut dan memasukkan ke dalam erlenmeyer V = 2 mL
6. Menitrasi larutan Na2C2O4 dengan larutan
KmnO4 Titrasi I
Vtitrasi = 0,2 mL
Larutan menjadi merah kekuningan
Titrasi II
Vtitrasi = 0,3 mL
Larutan menjadi merah muda keunguan

4.1.2 Penentuan Kadar Nitrit
Tabel 4.1.2 Penentuan Kadar Nitrit
No. Langkah Percobaan Hasil
1. Menimbang kristal natrium nitrit m = 0,69 gram
2. Mengencerkan dengan akuades Vpengenceran = 100 mL
3. Memipet larutan KmnO4 V KmnO4 = 2 mL
4. Menambahkan larutan H2SO4 V H2SO4 = 2,5 mL
5. Memasukan larutan hasil pengenceran
ke buret
6. Menitrasi larutan dengan sampel nitrit Titrasi I
Vtitrasi = 2,6 mL
Titrasi II
Vtitrasi = 2,7 mL
Larutan menjadi bening


4.2 Pembahasan
Kalium Permanganat (KMnO4) merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Kemampuan suatu larutan untuk dapat menjadi suatu indikator dalam suatu reaksi titrasi tanpa penambahan disebut dengan auto indikator. Larutan KMnO4 merupakan salah satu larutan auto indikator.
4.3.1 Pembakuan Larutan Kalium permanganat dengan Natrium Oksalat
Pada percobaan ini kalium permanganat merupakan larutan standar primer yang baik. Meskipun kalium permanganat merupakan pereaksi yang mudah didapat, tidak mahal dan tidak memerlukan suatu indikator tetapi larutan ini sangat mudah terduksi menjadi zat lain seperti mangan (II), sehingga diperlukan proses standarisasi untuk mempergunakan larutan ini. Salah satu metode penggunaan pembakuan kalium permanganat adalah dengan menggunakan Natrium Oksalat (Na2C2O4).
Pembakuan KMnO4 dengan Na2C2O4 dimulai dengan menimbang Natrium Oksalat sebanyak 0,69 gram kemudian mengencerkannya dengan akuades sebanyak 50 mL. Larutan yang telah diencerkan kemudian ditambahkan dengan 2,5 mL larutan H2SO4. Fungsi Penambahan H2SO4 adalah untuk memberikan suasana asam pada larutan KmnO4 sehingga senyawa KmnO4 mengalami reduksi menjadi ion mangan (II) sesuai dengan mekanisme reaksi berikut :
MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O
Selain itu penambahan H2SO4 juga bertujuan untuk melepas oksigen (O) dari C2O4 supaya bilangan oksidasinya turun.
Larutan yang telah diencerkan tersebut dipipet masing-masing 2 mL ke dalam dua erlenmeyer dan dititrasi dengan larutan KmnO4.
Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan KmnO4 dengan Na2C2O4 adalah sebagai berikut :
5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna yang masih bening menjadi merah muda. Dalam melakukan penitrasian dengan KmnO4 sangat diperlukan kehati-hatian dalam menggunakan titran karena kelebihan 0,1 mL saja dapat membuat titik akhir titrasi berubah. Hasil warna merah mudanya yang tidak hilang selama beberapa menit atau permanen. Hal ini disebabkan oleh kelebihan permanganat. Titrasi permanganat digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasan asam sulfat pekat hingga didapatkan konsentrasi permanganat. Dari reaksi terlihat fungsi pengasaman larutan tidak lain untuk memperoleh hasil yang berupa asam oksalat. Asam oksalat akan bereaksi dengan ion permanganat. Reaksi yang terjadi adalah
2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
Dari titrasi yang dilakukan dengan larutan KmnO4 diperoleh volume titran dengan dua kali pengulangan masing-masing sebesar 0,2 mL dan 0,3 mL dan konsentrasi KmnO4 dalam normalitas sebesar 0,144 N.
4.3.2 Penentuan Kadar Nitrit
Pada proses penentuan kadar nitrit, sampel nitrit ditimbang terlebih dahulu sebanyak 0,69 gram. Sampel yang telah ditimbang kemudian dilarutkan dengan akuades dan diteruskan dengan mengencerkan larutan dalam labu ukur 100 mL Larutan baku Kalium Permanganat (KmnO4) yang akan dititrasi diambil 2 mL dan kemudian ditambahkan 2,5 mL H2SO4 0,75 N. Tujuan penambahan larutan asam kedalam larutan KmnO4 adalah untuk melepas oksigen dari KmnO4 supaua bilangan oksidasinya turun. Selain itu penambahan H2SO4 juga akan membuat larutan bersuasana asam yang akan lebih mempermudah atau mempercepat reaksi titrasinya.
Larutan kemudian dititrasi dengan larutan NaNO2 yang telah diencerkan. Reaksi yang terjadi adalah
2MnO4- + 6H+ + 5NO2- → 2Mn2+ + 3H2O + 5NO2-
Titik akhir titrasi akan tercapai jika warna larutan berubah dari coklat menjadi menjadi lebih berwarna coklat yang sudah lebih bening. Volume titran yang diperlukan untuk dua kali pengulangan masing-masing adalah 2,6 mL dan 2,7 mL. Sehingga diperoleh kadar nitrit sebesar 0,25%.

4.5 PENUTUP
4.5.1 Kesimpulan
Dari percobaan ini dapat diperoleh suatu kesimpulan adalah sebagai berikut :
1. Kalium Permanganat (KMnO4) merupakan zat pengoksidasi yang kuat dan dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena ia dapat bertindak sebagai indikator.
2. Titrasi permanganometri digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer.
3. Konsentrasi kalium permanganat hasil standarisasi yang diperoleh sebesar adalah 0,144 N.
4. Kadar Nitrit (NO2) dalam sampel Natrium Nitrat (NaNO2) adalah sebesar 0,25%.

4.5.2 Saran
1. Sebaiknya setiap kelompok melakukan percobaan penentuan kadar dengan sampel yang berbeda-beda agar hasilnya lebih variatif.
2. Agar praktikan lebih berhati–hati dalam menggunakan bahan, karena bahannya bersifat berbahaya.
3. Sebelum melakukan percobaan hendaknya alat yang digunakan di cuci terlebih dahulu.


DAFTAR PUSTAKA
Basset, J., dkk., 1984, Buku ajar Vogel Kimia analisis kuantitatif anorganik, Kedokteran EGC, Jakarta.
Day, R., A., Jr dan A., L., Underwood, 1986, Kimia analisis kuantitatif, Erlangga, Jakarta.
Rivai, Harrizul, 1995, Asas pemeriksaan kimi, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta.
Svehla, G., 1985, Vogel Buku Teks Analisis Organik Kualitatif Makro dan Semimikro,
Jilid 1, PT. Kalman Media Pustaka, Jakarta.

LAMPIRAN

PERHITUNGAN
Pembakuan larutan kalium permanganat dengan Natrium Oksalat
Diketahui : m Na2C2O4 = 0,06 gram
V Na2C2O4 = 50 mL = 0,05 L
V Na2C2O4 titrasi = 2 ml = 0,02 L
V KmnO4 titrasi = 0,25 mL
e Na2C2O4 = 2
BM Na2C2O4 = 134 gram∕mol

Ditanyakan : N KmnO4 = ............?
Jawab :
Reaksi
5C2O42- + 2MnO4- + 16 H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

M Na2C2O4 = m Na2C2O4 ∕ BM Na2C2O4. V Na2C2O4
= 0,06 gram∕ 134 gram∕mol. 0,05 L
= 8,955.10-3 M
N Na2C2O4 = M x e
= 0,08955 x 2
= 0,018 N
V KmnO4. N KmnO4 = V Na2C2O4. N Na2C2O4
0,25 mL . N KmnO4 = 0,02 mL . 0,018 N
N KmnO4 =
= 0,144 N


Penentuan kadar Nitrit
Diketahui : m NaNO3 = 0,69 gram
V pengenceran = 100 mL
N KmnO4 = 0,5 N
BM NO2- = 46 gram∕mol
BM NaNO2 = 69,0 gram∕mol
e NaNO2 = 1
Ditanyakan : Kadar NO2-
Jawab :
Reaksi
2MnO4- + 6H+ + 5NO2- → 2Mn2+ + 3H2O + 5NO3-
V KmnO4 . N KmnO4 = V NO2- . N NO2-
N NO2- =
= 3,77 x 10-4 N

massa NO2- = N NO2- x BM NO2- x V pengenceran
e
= 3,77 x 10-4 x 46 x 0,1
1
= 0,173 x 10-2

Kadar NO2- =
= 0,25%

Jadi, kadar NO2- dalam NaNO2 adalah 0,25%


semoga manfaat

ABSTRAKS
Percobaan ini bertujuan untuk menganalisa kandungan minyak / lemak dalam biji-bijian hasil pertanian. Metode yang digunakan adalah ekstraksi soxhlet dan distilasi. Prinsip kerja soxhlet adalah selama proses pemanasan pelarut akan menguap ke dalam condenser lalu mengalami pengembunan dan jatuh ke dalam soxhlet tempat bahan diletakkan maka terjadilah pelarutan. Setelah tinggi pelarut dalam soxhlet mencapai overflow pelarut akan mengalir kembali ke dalam labu, proses ini di sebut satu kali sirkulasi. Dengan beberapa kali sirkulasi diperoleh kandungan minyak yang masih tercampur di dalam pelarut.
Campuran ini akan dipisahkan dengan prinsip distilasi, yaitu dengan memanaskan campuran yang telah diperoleh sehingga pelarut akan menguap naik ke kondensor, kemudian mengembun menjadi n-hexane kembali yang akan ditampung ke dalam Erlenmeyer sampai tidak ada lagi pelarut dalam campuran, sehingga hanya tersisa minyak dari kacang kedelai.
Dari percobaan yang dilakukan diperoleh massa jenis minyak sebanyak 0,667 g/ml, kadar minyak 0,91% dan kadar volume minya sebesar 1,36 % dengan dilakukan sirkulasi sebanyak 10 kali.
Kata kunci: minyak, lemak, soxhlet, distilasi, ekstraksi.

3.1. Pendahuluan
3.1.1. Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah menganalisa kandungan minyak atau lemak dalam biji-bijian hasil pertanian.
3.1.2.Latar Belakang
Minyak atau lemak nabati merupakan komponen bahan makanan yang penting bagimanusia dan makhluk hidup lain. Bahan ini juga penting dalam industri kimia. Analisa untuk mengetahui kandungan minyak atau lemak pada suatu bahan adalah sangat penting, karena perancangan proses pengolahan bahan tersebut sangat dipengaruhi kandungan lemak atau minyaknya. Cara paling umum dipakai dalam analisa kadar lemak atau minyak pada suatu bahan adalah dengan cara soxhlet.
Cara soxhlet merupakan salah satu metode analisa minyak dalam suatu bahan industri dengan cara menggunakan prinsip titik didih minyak yang sangat tinggi, yaitu sekitar 300oC. biji-bijian hasil pertanian umumnya mengandung minyak atau lemak yang memiliki nilai jual yang tinggi jika diolah dengan baik. Minyak atau lemak nabati mempunyai peran penting dalam kehidupan, baik untuk kebutuhan rumah tangga mapun proses industri terkait. Maka dari itu percobaan ini dilakukan agar praktikan dapat mempelajarinya sebagai bekal untuk memasuki dunia suatu industi kerja.

3.2. Dasar teori
Pengertian umum kata “lemak” (fat) mempunyai arti suatu zat yang tidak larut dalam air yang dapat dipisahkan dari tanaman atau binatang. Sedangkan perkatraan minyak (oil) dapat mempunyai dua pengertian. Bila digunakan bersama-sama dengan kata lemak dalam ekspresi “fat and oil” atau “lemak dan minyak” maka dapat diartikan bahwa zat tersebut sebagai lemak, kecuali bila ia merupakan bentuk cairan yang sempurna pada suhu biasa, maka ia disbut minyak (sastrohamidjojo, 2005 : 98).
Minyak dan lemak adalah senyawa yang serupa secara kimia. Keduanya terdiri dari asam lemak berantai panjang, diesterifikasikan oleh gugs karbonil menjadi hidroksil dari alcohol diesterifikasikan sehingga menjadi trigeliserida. Struktur trigeliserida :
CH2OH HOOCR

CH2O2CR

CHOH + HOOCR’ CHO2CR’ + 3 H2O

CH2O2CR”
CH2OH HOOCR”
Gliserol Asam Lemak Suatu triasilgliserol
atau trigliserida

(Fesseden dan Fessenden, 1997 : 408).
Lipida merupakan nama gabungan untuk senyawa-senyawa yang larut dalam hidrokarbon. Mereka meliputi lemak, lilin (waxes), fosfogliserida juga hidrokarbon yang sangat berbeda sifat biogenesisnya seperti steroid. Pengertian lipida diberikan oleh kebanyakan pakar biokimia untuk senyawa-senyawa yang menghasilkan asam lemak dan gliserol pada hidrolisis, yaitu lemak dan senyawa-senyawa yang berfungsi sebagai penyimpan energi. Wax didefinisikan sebagai ester asam lemak dengan alkohol rantai panjang. Wax berfungsi sebagai penolak air pada kulit, bulu, buah-buahan dan sebagainya (sastrohamidjojo, 1996 : 123-124).
Klasifikasi senyawa asam lemak yang terbentuk dari ester-ester dan asam lemak, tetapi mengandung unsure atau gugus lain, adalah :
1. Lipida sederhana : ester-ester dari asam lemak dengan bermacam-macam alcohol. Lipida asing sering disebut lipoid.
2. Lemak : ester-ester dari asam lemak dan gliserol.
3. Lisin : ester-ester dari asam lemak dengan alcohol yang bukan gliserol.
4. Senya-senyawa lipida : senyawa dari asam lemak dan alcohol juga mengandung gugus-gugus lain.
5. Pospolipida (pospatida) : ester-ester yang mengandung asam lemak dan asam pospat dan biasanya mengandung gugus nitrogen.
6. Cerebrosida (glikolipida) : senyawa dari asam lemak dengan karbohidrat dan senyawa nitrogen, tetapi mengandung asam posfat.
7. Turunan lipida : suatu zat mempunyai sifat-sifat umum seperti lipida.
8. Alkohol : kebanyakan rantai yang normal merupakan alkohol-alkohol yang tinggi dari sterol.
(Sastrohamidjojo, 2005 : 99-100).
Lemak dan minyak dapat dihasilkan oleh alam, yang dapat bersumber dari bahan nabati atu hewani. Minyak tersebut berfungsi sebagai sumber cadangan energi komposisi atau jenis asam lemak dan sifat fisikokimia tiap jenis minyak berbeda-beda. Dan hal ini disebabkan perbedaan sumber, iklim, keadaan tempat tumbuh dan pengolahan.
Table 3.2. asam lemak yang terdapat di alam
No Struktur Jumlah Nama
1.
2.
3.
4.
5. CH3(CH2)3COOH
CH3(CH2)10COOH
CH3(CH2)12COOH
CH3(CH2)14COOH
CH3(CH2)18COOH 10 : 0
12 : 0
14 : 0
16 : 0
18 : 0 Asam kaprat
Asam laurat
Asam miristat
Asam palmitat
Asam stearat

Table tersebut menunjukkan struktur sejumlah asam lemak yang terdapat di alam. Keterangan angka pertama menyatakan jumlah atom karbon dalam asam, ke dua menyatakan jumlah ikatan rangkap dan bilangan tanda kurung menyatakan kedudukan dan struktur ikatan rangkap (anonim1, 2003).
Lemak tubuh dalam jumlah yang layak memang diperlukan dan menguntungkan, tetapi mempertahankan bobot tubuh yang wajar juga merupakan masalah bagi banyak orang. Dari sudut pandang metabolisme, makanan seyogyanya mengandung sedikit klori sehingga lemak yang disimpan dapat dirombak untuk memenuhi kebutuhan energi. Sebagian orang mencoba mengurangi makanan berlemak. Ini bukanlah gagasan yng baik. Dengan mengurangi makanan berlemak, ada risiko juga mengurangi vitamin esensial dan mineral yang terkandung dalam makanan tersebut. Lebih-lebih apabila penurunan makanan berlemak ditukar dengan meningkatkan makanan berkarbohidrat, misalnya dalam makanan berpati, permen, dan sebagainya. Orang bukan berkurang bobotnya, justru bertambah (Wilbraham, 1992 : 422).
Asam lemak disebut jenuh bila semua atom –C dalam rantainya diikat tidak kurang daripada dua atom H, hingg demikian tidak ada ikatan rangkap. Asam-asam lemak jenuh yang telah dapat di identifikasi sebagai bagian dari lemak mempunyai atom C4 hingga C26. Asam lemak tak jenuh adalah asam-sam lemak yang di dalamnya rantai karbonnya mengandung ikatan rangkap (Sastrohamidjojo, 2005 : 102-103)

3.3. Metodologi Percobaan
3.3.1. Alat dan Deskripsi alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
- satu set soxhlet
- elektromanthel (pemanas listrik)
- kondensor
- neraca analitik
- oven
- beaker glass 500 mL
- gelas ukur 100 mL
- cawan
- gelas arloji
- Erlenmeyer
- Eksikator
- Gegep
- Statip
- Thermometer
- Labu leher tiga
Keterangan :
1. Labu leher tiga 7. Statif dan klem
2. Pemanas mantel
3. Soxhlet
4. Kondensor
5. Termometer
6. Pengatur skala panas
Gambar 3.1. Rangkaian Alat Ekstraksi Soxhlet

Keterangan:
1. Labu leher tiga
2. Pemanas mantel
3. Termometer
4. Kondensor.
5. Erlenmeyer
6. Pengatur skala panas
7. Statif dan klem
Gambar 3.2. Rangkaian Alat Distilasi Sederhana

3.3.2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
- Kacang kedelai
- kertas saring
- pelarut n-hexane.

3.3.3. Prosedur kerja
3.3.3.1. Ekstraksi soxhlet
1. Merangkai alat pada gambar alat 3.1.
2. Menghaluskan sejumlah biji-bijian dan menimbang sebanyak 22 gram.
3. Membungkus dengan kertas saring dan memasukkannya ke dalam soxhlet.
4. Memasukkan pelarut ke dalam labu didih dengan volume 60% dari volume labu.
5. Mengaliri kondensor dengan air pendingin, selanjutnya memanaskan rangkaian alat tersebut dengan pemanas listrik.
6. Selama proses pemanasan, uap pelarut akan naik ke kondensor dan menjadi embun setelah jatuh ke tempat biji-bijian.
7. Setelah cairan mencapai tinggi diatas pipa overflow, pelarut akan mengalir ke labu didih yang dihitung sebagai 1 sirkulasi.
8. Melakukan proses ini sampai 10 kali sirkulasi.

3.3.3.2. Distilasi sederhana
1. Merangkai alat pada gambar 3.2.
2. Memisahkan minyak/lemak yang tercampur dengan pelarut dengan cara distilasi.
3. Saat pemanasan berlangsung, uap pelarut menguap dan akan naik ke kondensor dan menjadi embun serta jatuh sebagai cairan dan menampungnya dalam Erlenmeyer.
4. Melakukan proses ini sampai aliran berhenti/ sampai pelarut tidak ada lagi dalam labu didih.
5. Memasukkan minyak dalam cawan dan menimbangnya.
6. Memasukkan cawan berisi minyak ke dalam oven sampai beratnya konstan.
7. Mengukur pelarut yang telah terpisah dari minyak.
.
3.4. Hasil dan pembahasan
3.4.1. Hasil pengamatan
Tabel 3.1 Ekstraksi Soxhlet
No Langkah Kerja Hasil Pengamatan
1

2


3 Menghaluskan kacang kedelai dan membungkusnya dengan kertas saring
Memasukkan kelapa sawit ke dalam soxhlet dan menambahkan n-hexane ke dalam labu didih
Melakukan 10 kali sirkulasi yaitu jika larutan yang tertampung pada soxhlet melampaui pipa overflow
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10 Massa = 22 gram

V pelarut = 300 mL





T = 78oC
T = 79oC
T = 77oC
T = 78oC
T = 78oC
T = 78oC
T = 78oC
T = 78oC
T = 77oC
T = 79oC


Tabel 3.2 Distilasi sederhana
No Langkah Kerja Hasil Pengamatan
1

2
3

4


5
Memisahkan minyak yang tercampur dengan pelarut dengan cara distilasi
Menampung n-hexane hasil distilasi
Menimbang cawan dan masukkan minyak ke dalam cawan
Mengoven minyak + cawan, kemudian mendinginkannya dalam desikator lalu menimbangnya.
Memasukkan minyak ke dalam gelas ukur lalu mengukur volumenya

V n-hexane = 200 mL
m cawan = 42,9 gram

m minyak + cawan = 43,1 g
m minyak = 0,2 gram

V minyak = 0,3 ml

3.4.2. Pembahasan
Ekstraksi pelarut dari bahan-bahan sumber memberikan hasil minyak atau lemak tertinggi. Massa pelarut akan melarutkan minyak dari jaringan kacang kedelai. Alat yang dipakai untuk proses ekstraksi pelarut dalam percobaan ini adalah soxhlet. Pertimbangannya adalah dari segi effisiensi, dimana pelarut yang akan kita gunakan dapat diperoleh kembali (recorvery pelarut ).
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah kacang kedelai yang sudah dihaluskan sebanyak 22 gram yang akan diambil minykanya. Kacang kedelai dihaluskan agar memudahkan pelarut ( n-hexanen ) menembus lapisan epitel yang keras ( bahannya ). Kavang kedelai yang telah dihaluskan kemudian dibungkus dengan kertas saring agar bahan yang berbentuk padat itu tidak terpisah-pisah setelah sebelumnya telah dihaluskan. Selain mengandung suatu minyak, di dalam kacang kedelai memungkinkan terdapat kandungan bahan lain seperti air yang dapat menyebabkan terjadinya sirkulassi didalam reaksi sedikit terlambat, karena sifat air yang bersifat polar sehingga tidak dapat melarutkan minyak yang berhasil didapatkan dalam reaksi.
Pada percobaan kali ini, pelarut yang digunakan adalah n-hexane. N-hexane merupakan senyawa hidrokarbon yang bersifat non polar, sehingga dapat melarutkan minyak dari bahan kacang kedelai yang juga bersifat non polar ( berdasarkan resensi, minyak atau lemak merupakan trigliserida yang hanya dapat larut dalam pelarut non polar dan tidak dapat larut dalam air ). Selain itu n-hexane tidak mudah menguap dibanding senyawa lain serta pelarut ini tidak dapat melarutkan zat-zat hidrofilik lainnya serta air sehingga minyak atau lemak yang didapat dan terlarut pada n-hexane dapat dipisahkan dari unsur hidrofilik lainnya.
N-hexane diambil sebanyak 300 ml. Pengambilan volume pelarut harus lebih besar dari volume soxhlet, karena apabila soxhlet dipenuhi oleh pelarut, maka masih ada pelarut yang tertinggal di dalam labu didih. Agar volume sisa ini dapat menguap, artinya pelarut ini menginduksi panas yang berasal dari pemanas manthel sehinngga labu didih tidak akan pecah dikarenakan panas dari pemanas manthel. Pemanasan yang dilakukan bertujuan untuk mempercepat terjadinya penguapan sehingga sirkulasi pelarut terjadi lebih cepat.
Selama pemanasan, n-hexane akan menguap dan naik ke kondenser yang disebabkan oleh kalor laten penguapan. Uap pelarut ini akan menguap naik ke kondenser akibat sirkulasi air pendingin, uap ini akan mengembun menjadi cair kembali, jatuh ke tempat kacang kedelai berada. Pada sirkulasi yang pertama adalah sirkulasi yang paling lambat. Karena pelarut sedang membasahi bagian yang bahan selain itu bahan yang digunakan belum terlalu panas semua.
Pemisahan minyak atau lemak dari pelarut di dalam proses ekstraksi adalah dengan cara distilasi, yaitu dengan memanaskan campuran minyak dan pelarut yang telah dihasilkan sebelumnya di dalam labu didih alas bulat dengan menggunakan prinsip perbedaan votalitas. Dimana titik didih minyak lebih tinggi dibanding dengan titik didih n-hexane. Di sini digunakan thermometer agar dapat memantau suhu pemanasan yang terjadi agar tidak melebihi 300oC, yang merupakan titik didih minyak atau lemak. N-hexane yang dipanaskan akan menguap niak ke atas dan masuk ke kondenser. Dengan menggunakan prinsip kondesasi pada kondenser, uap n-hexane yang dihasilkan akan mengembun serta kembali menjadi larutan n-hexane yang akan ditampung di Erlenmeyer.
Pada erlenmeyer, n-hexane yang ditampung menjadi berkurang karena kondensasi yang tidak sempurna pada saat berlangsungnya proses distilasi. Berat minyak yang didapat adalah sebesar 0,2 gram. Berat minyak ini didapat setelah dilakukan pengovenan yang bertujuan menghilangkan kadar air yang terkandung dalam minyak, sehingga didapat minyak murni. Volume minyak didapatkan 0,3 ml. Data yang didapat kemudian dianalisis sehingga diperoleh nilai massa jenis minyak sebesar 0.667 g/ml. Selain itu juga dihitung besarnya kadar berat minyak yaitu sebesar 0,91% dan besarnya kadar volume / berat minyak yaitu sebesar 0,136%. Kandungan minyak yang terlalu sedikit ini dikarenakan kualitas kacang yang digunakan tidak bagus.









3.5. Penutup
3.5.1. Kesimpulan
1. Berat minyak yang diperoleh dari 22 gram kacang kedelai adalah 0,2 gram.
2. Volume minyak yang diperoleh dari 22 gram kacang kedelai adalah 0,3 ml.
3. Persen berat minyak yang didapat dari 22 gram kacang kedelai adalah 0,91%.
4. Persen volume minyak yang didapat dari 22 gram kacang kedelai adalah 1,36%.

3.5.2. Saran
Dari percobaan ini, saran yang dapat diberikan adalah :
1. Dalam membaca terjadinya sirkulasi, praktikan harus lebih tepat dan teliti agar hasil yang didapat tidak tercampur dengan pelarut atau bahan lain.
2. Dapat digunakan bahan lain seperti jagung, kelapa sawit, dan lain-lain agar data yang diperoleh bervariasi.

LAMPIRAN
PERHITUNGAN

Diketahui : Massa minyak : 0,2 gr
Volume minyak : 0,3 ml
Massa sampel : 22 gr
Ditanya : a. massa jenis minyak
b. kadar minyak
c. kadar volume minyak (%v/b)
dijawab :
a. Massa minyak =
=
= 0,667 g/ml
b. Kadar minyak =

=
= 0,91%
c. Kadar volume minyak (% v/b)
=
= = 1,36 %


semoga manfaat

ABSTRAK
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan berat BaSO4 dari hasil Ba2+ dan H2SO4. Analisa gravimetrik adalah proes isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu yang ditentukan secara kuantitatif. Secara keseluruhan prosedur analisis gravimetri dimulai dari penimbangan sampel, pelarutan, penambahan pereaksi pengendap, penyaringan, pencucian , pengeringan, dan penimbangan endapan yang dihasilkan.
Langkah percobaan yang dilakukan ialah dengan mengambil 25 ml BaCl2 dan mengencerkannya dengan akuades hingga 250 ml, kemudian larutan dipanaskan dan ditetesi H2SO4 sambil diaduk dan terbentuk endapan. Endapan disaring hingga bersih serta kemudian dipijarkan hingga beratnya tetap.
Berdasarkan hasil percobaan didapat berat endapan seberat 0,6 gram. Kandungan Ba2+ dalam endapan seberat 0,353 gram dan persen dalam sampel sama dengan 57,7 %.
Kata Kunci: endapan, penimbangan, pencucian, penyaringan, pemijaran.

2.1. Pendahuluan

2.1.1. Tujuan percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah menentukkan berat BaSO4 dari hasil Ba2+ dan H2SO4.
2.1.2. Latar belakang
Analisa gravimetri merupakan salah satu bagian utama dari kimia analitik. Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solven lainnya. Pengendapan merupakan teknik yang secara luas digunakan untuk memisahkan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung.
Saat ini sudah semakin luas aplikasinya, misalnya pada penentuan fraksi-fraksi dari minyak bumi, penentuan kadar air dari berbagai produk seperti hasil pertanian, minyak bumi, minyak goreng, dan gas alam, elektrogravimetri, dan thermal gravimetri.
Dilihat dari betapa pentingnya analisa gravimetri dalam metode pengendapan, maka untuk itu lah dilakukan percobaan analisa gravimetri ini.

2.2. Dasar teori
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa-senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara seperti : metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalis atau berbagai metode lainnya. Pada prakteknya dua metode pertama adalah metode terpenting. Metode gravimetri memakan waktu cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar, 1990 : 25).
Pada prinsipnya dua metode (pengendapan dan pengatsirian) adalah hal yang terpenting dalam analisa gravimetri. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni, kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorbsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya zat asing selama proses pertumbuhan Kristal pada partikel primernya. Adsorbsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalnya Ag pada perak asetat dan endapan BaSO4 pada alkalinitrat (Khopkar, 1990 : 27).
Kelebihan yang terpenting dari analisa gravimetri, dibandingkan analisa titrimetri adalah bahwa bahan penyusun zat telah di isolasi dan jika perlu dapat diselidiki terhadap ada atau tidaknya zat pengotor dan di adakan koreksi, sedangkan kekurangan dari metode gravimetri ini umumnya lebih memakan waktu (Basset, 1994 : 472).
Suatu metode analisa gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti :
aA + rR → AaRr
dimana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul reagennya R, produk nya yakni AaRr. Biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan atau dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat menjadi kalsium oksida.
Ca2+ + C2O42- → CaC2O4 (s)
CaC2O4 (s) → CaO (s) + CO2 (g) + CO (g)
Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan pelarutan endapan.
Persyaratan berikut haruslah dipenuhi agar metode gravimetri itu berhasil adalah :
Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analisis tak dapat di deteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro).
Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan murni atau sangat hamper murni. Bila tidak, akan diperoleh hasil yang galat.
(Underwood, 1999 : 68).
Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapat sisa bahan suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang di analisa. Dalam pengendapan, zat yang ditimbang setelah zat di reaksikan menjadi endapan. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi dua macam :
Endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi.
Endapan dibentuk secara elektrokimia.
Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya. Aspek yang penting dan perlu diperhatikan adalah endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor ukuran partikelnya cukup besar serta endapan dapat diubh menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu (Khopkar, 1990:25).
Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas, sebab kelarutan bertambah seiring dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur. Partikel yang terbentuk lebih dahulu berperanan sebagai pusat pengendapan. Untuk memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar (Khopkar, 1990 : 26).
Metode-metode gravimetri berani bersaing dengan teknik-teknik analitis lain dalam hal ketepatan yang di capai. Jika analitnya merupakan penyusun utama (> 1% dari sampel), dapatlah diharapkan ketepatan beberapa bagian tiap ribu, jika sampel itu terlalu rumit. Jika analitnya berada dalam jumlah kecil atau runutan (< 1%), biasanya tidak menggunakan metode gravimetri. Pada umumnya metode-metode gravimetri tidaklah sangat khas (spesifik). Seperti telah disebutkan ahli-ahli kimia tertentu pernah memikirkan bahwa kita akhirnya harus mempunyai suatu pengendap spesifik untuk tiap kation. Sementara hal ini tidak lagi diharapkan, regensia gravimetri bersifat selektif dalam arti mereka membentuk endapan dalam hal kelompok-kelompok tertentu ion. Kereaktifan zat pengendap itupun sering masih dapat ditingkatkan dengan mengendalikan faktor-faktor semacam pH dan konsentrasi zat-zat penopang tertentu (Anonim1, 2007).
Berdasarkan macam hasil dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evaluasi dan cara pengendapan. Dalam cara evaluasi bahan direaksikan, sehingga timbul suatu gas. Caranya dengan memanaskan bahan tersebut dapat (1) tidak langsung dalam hal ini, analitlah yang ditimbang setelah bereaksikan, berat gas diperoleh sebagai selisih analit sebelum dan setelah reaksi. (2) langsung, gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan khusus untuk gas yang bersangkutan. Dalam cara pengendapan analit direaksikan sehingga terjadi suatu pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri menjadi : (1). Endapan dibentuk dengan reaksi anatara analit dan suatu pereaksi : endapan berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analit mungkin di endapkan : bahan pengendapnya mungkin anorganik maupun organik, cara inilah yang biasa disebut gravimetri (2). Endapan dibentuk secara elektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan (elektrogravimetri) (Harjadi ,1993 : 74).
Dalam suatu gravimetri yang biasa suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat analit dalam contoh dihitung. Presentase analit A adalah
% A= (berat A)/(berat contoh) x 100%
Untuk menghitung analit dari berat endapan sering diperlukan suatu faktor gravimetri. Faktor ini di definisikan sebagai jumlah gram (atau ekivalen dari 1 g) dari endapan. Perkalian berat endapan P dengan factor gravimetri memberikan jumlah gram analit di dalam, contoh :
Berat A = berat P x faktor gravimetri
Maka,
% A= (berat P x faktor gravimetri)/(berat contoh) x 100%

(Underwood, 1999 : 68).

Metodologi
Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
Gelas beker 200 ml dan 500 ml
Labu takar 250 ml
Gelas ukur 10 ml
Pipet gondok 25 ml
Pipet volume 5 ml
Eksikator
Kompor listrik
Neraca analitik
Oven
Corong
Cawan
Gegep penjepit
Botol semprot
Propipet
Pipet tetes
Pengaduk

Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
H2SO4 0,5 M
BaCl2 0,1 M
AgNO3 0,1 M
Kertas saring
Akuades


Prosedur percobaan
Memipet 25 ml BaCl2 ke dalam gelas beker 500 ml.
Mengencerkan sampai 250 ml dan memanskan sampai mendidih.
Menambahkan 15 ml H2SO4 0,5 M sedikit demi sedikit dan mengaduk. Biarkan mengendap.
Menyaring endapan dengan kertas saring dan mencuci dengan akuades (kertas saring telah ditimbang sebelumnya).
Memeriksa filtrate dengan menambahkan AgNO3 pekat.
Membungkus endapan dengan kertas saring.
Menimbang cawan yang akan digunakan untuk mengoven endapan.
Memijarkan endapan dalam oven selama 15 menit dengan suhu 100oC.
Mendinginkan, kemudian memasukkan ke dalam eksikator selama 5 menit.
Menimbang endapan.


Hasil dan Pembahasan
2.4.1 Data Pengamatan
Tabel 2.1 hasil pengamatan
No. Langkah Kerja Hasil Pengamatan
1. Memipet larutan BaCl2 V = 25 ml
2. Memasukkan ke dalam labu ukur, mengencerkan, mendidihkan larutan. V = 250 ml
3. Menimbang kertas saring. M = 1,2 gr
4. Menimbang cawan yang telah dipijarkan. M = 42,9 gr
5. Menambahkan 15 ml H2SO4¬ hingga terbentuk endapan. Larutan keruh
6. Mendinginkan, lalu menyarring endapan. Berwarna bening
7. Menambahkan AgNO3 sampai larutan benar-benar tidak terdapat endapan lagi. 10x perlakuan
8. Endapan di oven selama 15 menit T = 100oC
9. Memasukkan ke dalam eksikator 5 menit
10. Menimbang endapan. M = 44,7 gr

2.4.2. Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan dengan metode pengendapan. Pengenceran larutan BaCl dengan akuades bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat kepresipitas. Kepresipitas adalah kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut. Larutan yang telah di encerkan kemudian dipanaskan. Pemanasan ini bertujuan agar kelarutannya bertambah besar dengan seiring bertambahnya temperatur. Penambahan H2SO4 secara perlahan pada larutan yang sudah diencerkan bertujuan untuk mencegah endapan terjadi terlalu cepat. Karena jika endapan terjadi terlalu cepat menyebabkan endapan yang diperoleh kecil permukaannya. Ini dikarenakan proses pembentukkan inti lebih cepat dibanding laju pertumbuhan inti. Reaksi yang terjadi adalah :
BaCl2 + H2SO4 → ↓ BaSO4 + 2HCl
Untuk kesempurnana reaksi, pereaksi yang ditambahkan harus berlebih. Kesempurnaan reaksi terjadi jika nilai kelarutannya kecil. Selain dengan penambahan pereaksi pengendap yang lebih besar atau berlebih untuk mendapatkan kesempurnaan juga dapat dilarutkan zat sample pada nilai yang kecil. Serta menggunakan suhu atau temperature yang tepat dalam mengendapkan sample karena ada beberapa sample yang dapat mengendap sempurna jika dipanaskan terlebih dahulu tetapi ada beberapa sample lain yang sebaliknya harus didinginkan dengan es agar dapat mengendap sempurna.
Pada saat larutan BaCl2 yang didihkan ditetesi larutan H2SO4 setetes demi setetes sehingga larutan akan menjadi keruh dan lama-kelamaan akan terbentuk endapan yang berbentuk-bentuk kristal-kristal putih kecil yang dibiarkan akan mengendap di dasar wadah. Endapan yang terbentuk merupakan endapan BaSO4.
Setelah endapan dapat disaring dengan kertas saring tebentuk endapan yang belum murni karena masih terdapat ion Cl- dapat mengikat 2H+ pada H2SO4. Reaksinya adalah :
2Cl- + H2SO4 → 2HCl + SO42-
HCl masuk dalam larutan sampel.
Untuk mengetahui BaSO4 murni dari Cl-, maka dilakukan penetesan AgNO3 pada larutan filtrat, ternyata pada larutan filtrat terdapat warna putih pada saat diteteskan, maka endapan belum murni. Fungsi AgNO3 ini digunakan untuk melihat suatu larutan jernih atau tidak. Reaksinya adalah :
AgNO3 + HCl → ↓AgCl2 + HNO3
Oleh karena itu, endapan BaSO4 harus disaring lagi sampai larutan jernih. Sebelum menimbang endapan, praktikan harus memijarkan cawan terlebih dahulu agar beratnya konstan maka harus dilakukan berulang-ulang. Begitu juga dengan endapannya harus dipijarkan terlebih dahulu agar beratnya pun konstan sehingga hasilnya akurat.
Dari perhitungan didapatkan massa endapan BaSO4 saat penimbangan. Dari massa endapan tersebut maka akan diperoleh massa Ba sebesar 0,353 gr, sehingga kadar presentase Ba dalam sampel 57,77%. Kadar sampel Ba2+ yang diperoleh kurang dari 100% , hal ini dikarenakan ketidaksempurnaan penyaringan larutan, sehingga endapan yang di dapat kurang maksimal.


Penutup
2.5.1.Kesimpulan
Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah :
Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu setelah direaksikan untuk menentukkan jumlah dalam sampel.
Massa endapan BaSO4 yang diperoleh sebesar 0,6 gr. Dengan berat atu kadar Ba2+ di dalam endapan sebesar 0,353 gr dan persen Ba2+ di dalan endapan sebesar 57,77% dlam berat sampel keseluruhan.
Pemijaran harus dilakukan berulang-ulang agar diperoleh endapan yang konstan dan berat cawan yang konstan juga.
Endapan yang didapatkan dalam percobaan ini berwarna putih keruh dan berbentuk Kristal-kristal kecil.

2.5.2. Saran
Saran yang diberikan dalam percobaan ini adalah agar larutan yang digunakan untuk analisa gravimetri ini tidak hanya dilakukan pada larutan BaCl2 sebagai sampel tetapi dapat dicoba larutan lain seperti Fe(OH)3, AgCl. Dan sebagainya.


semoga manfaat

1.1 Pendahuluan

1.1.1 Tujuan Percobaan
Tujuan dalam percobaan ini adalah :
1. Membuat larutan standar HCl 0.1 N serta menetapkan konsentrasi larutan standar HCl dengan cara standarisasi dengan larutan Borax (Na2B4O7.10 H2O) dan Na2CO3 anhidrous.
2. Membuat larutan standar NaOH dan standarisasi dengan asam oksalat.
3. Menentukan kadar asam dalam asam cuka yang diperdagangkan serta menentukan kadar NH3 dalam garam amonium (NH4Cl).

1.1.2 Latar Belakang
Dalam menganalisa suatu larutan , metode berjalan dengan menitrasi larutan sampel dengan larutan asam maupun basa. Kesetimbangan asam basa merupakan topik yang penting dalam seluruh ilmu kimia dan bidang lain yang memanfaatkan kimia. Titrasi yang menggunakan atau melibatkan asam basa diterapkan secara luas dalam analitik banyak produk dan penguraian asam basa yang mempunyai pengaruh pada proses metabolisme tubuh.
Dalam industri, penentuan kadar asam asetatdigunakan dalam cuka komersil yang dilakukan untuk mengendalikan analitik produk komersil, yaitu cuka. Dalam hal ini cuka mempunyai pengaruh besar karena kebanyakan digunakan dalam bahan makanan. Oleh karena itu, titrasi asidimetri dan alkalimetri penting untuk dipelajari.

1.2 Dasar Teori
Asam dan basa telah diketahui dan dicirikan sejak zaman dahulu. Deskripsi kimia dan penjelasannya serta perilaku kimianya telah dikembangkan melalui beberapa langkah yang canggih dan umum. Titrasi dadasarkan pada penelitian kimiawan Swedia, Svante, Arrhenius, yang mendefinisikan asam basa dari segi perilakunya serta ketika dilarutkan dalam air. Dalam kebanyakan reaksi asam basa, tidak ada perubahan warna yang tampak jelas dalam rentang pH yang sempit. Indikator yang baik mempunyai intensitas warna sedemikian rupa sehingga hanya beberapa tetes larutan indikator encer yang harus ditambahkan ke dalam larutan yang sedang diuji (Oxtoby, 2001: 302).
Indikator adalah zat warna larut yang perubahan warnanya tampak jelas dalam rentang pH yang sempit. Jenis indikator yang khas adalah asam organik yang lemah yang mempunyai warna berbeda dari basa konjugatnya. Indikator yang baik mempunyai intensitas warna yang sedemikian rupa sehingga hanya beberapa tetes larutan indikator encer yang harus ditambahkan ke dalam larutan yang sedang diuji. Konsentrasi molekul indikator yang sangat rendah ini hampir tidak berpengaruh terhadap pH larutan. Perubahan warna indikator mencerminkan pengaruh asam dan basa lainnya yang terdapat dalam larutan (Oxtoby, 2001: 303)
Reaksi penetralan atau asidimetri dan alkalimetri adalah salah satu dari empat golongan utama dalam penggolongan reaksi dalam analisis titrimetri. Asidi alkalimetri ini melibatkan titrasi basa bebas atau basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah, dengan suatu standar (asidimetri) dan titrasi asam bebas yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah, dengan suatu basa standar (alkali metri). Reaksi-reaksi ini melibatkan senyawa ion hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air
(Bassett, 1994: 261 ).
Zat-zat anorganik dapat diklasifikasikan dalam tiga golongan penting : asam, basa dan garam. Asam didefinisikan sebagai zat yang bila dilarutkan dalam air, mengalami disosiasi dengan pembentukan ion hidrogen sebagai satu-satunya ion positif. Asam kuat berdisosiasi hampir sempurna dengan pengenceran yang sedang, karena itu ia merupakan elektrolit kuat. Asam lemah berdisosiasi hanya sedikit pada konsentrasi sedang bahkan pada konsentrasi rendah
(Svehla, 1990:27 ).
Dalam menguji suatu reaksi untuk menetapkan apakah reaksi itu dapat digunakan untuk suatu titrasi, pembuatan suatu kurva titrasi akan membantu pemahaman untuk titrasi asam basa suatu kurva titrasi terdiri dari suatu alur pH atau pOH versus ml titran. Kurva semacam itu membantu dalam mempertimbangkan kelayakan suatu titrasi dan dalam memilih indikator yang tepat.
Dari kumpulan reaksi kimia yang dikenal relatif sedikit yang dapat digunakan sebagai dasar untuk titrasi, suatu reaksi memenuhi persyaratan berikut sebelum digunakan.
1. Reaksi harus berjalan sesuai dengan suatu persamaan reaksi tertentu. Tidak boleh ada reaksi samping.
2. Reaksi harus berjalan sampai boleh dikatakan lengkap pada titik ekivalensi. Dengan kata lain, tetapan keseimbangan reaksi harus sangat besar.
3. Beberapa metode harus tersedia untuk menetapkan kapan titik ekivalensi tercapai. Suatu inidikator haruslah tersedia atau beberapa metode secara instrumen dapat digunakan untuk memberitahu analisis kapan penambahan titran dihentikan.
4. Reaksi berjalan cepat (dalam beberapa menit saja).
(Underwood, 1999: 142).
Analisis volumetri juga dikenal sebagai titrimetri, di mana zat dibiarkan bereaksi dengan zat yang lain yang konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang tidak diketahui (analit) kemudian dihitung. Syaratnya adalah reaksi harus berlangsung secara cepat, reaksi berlangsung kuantitatif dan tidak ada reaksi samping. Indikator asam basa adalah zat yang berubah warnanya atau membentuk fluoresen atau kekeruhan pada suatu range (trayek) pH tertentu. Indikator asam basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran dari pH. Zat-zat indikator dapat berupa asam atau basa, larut dan stabil serta akan menunjukkan perubahan warna yang kuat, biasanya merupakan zat organik (Khopkar, 1990:39).
Air mengandung ion dalam jumlah kecil sekali. Hal itu disebabkan oleh terjadinya rekasi asam basa sesama molekul air (autoionisasi) dan membentuk kesetimbangan :
H2O + H2O H3O+ + OH-
Dengan kata lain, air adalah elektrolit lemah dan bila H3O+ disederhanakan menjadi H+, maka kesetimbangan itu ditulis sebagai :
H2O H+ + OH-
Jika larutan mengandung asam, berarti menambahkan jumlah H+, dan akan menggeser kesetimbangan ke kiri sampai tercapai kesetimbangan baru. Pada kesetimbangan baru, konsentrasi H+ lebih besar dari pada OH-, tetapi perkaliannya tetap 10-14. Hal yang sama akan terjadi bila air ditambah bas sehingga dicapai kesetimbangan baru dengan nilai [OH-] > [H+] dan perkaliannya tetap 10-14.
Berdasarkan konsentrasi ion tersebut, larutan dibagi tiga, yaitu :
• Larutan asam : [H+] > [OH-]
• Larutan netral : [H+] = [OH-] = 10-7
• Larutan basa : [H+] < [OH-]
(Syukri, 1999: 393)
Analisis titrimetrik adalah salah satu divisi besar dalam kimia analitik. Perhitungan yang tercakup di dalamnya berdasarkan pada hubungan stokiometrik dari reaksi kimia yang sederhana.
Analisis dengan metode titrimetrik didasarkan pada rekasi kimia seperti :
aA + tT produk
Di mana a molekul analit, A, bereaksi dengan t molekul pereaksi, T. Pereaksi T, yang disebut titran, ditambahkan secara kontinu, biasanya dari sebuah buret, dalam wujud larutan yang konsentrasinya diketahui. Larutan ini disebut larutan standar, dan konsentrasinya ditentukan dengan sebuah proses yang dinamakan standarisasi. Penambahan dari titran tetap dilakukan sampai jumlah T secara kimiawi sama dengan yang telah ditambahkan kepada A. selanjutnya akan dikatakan titik ekivalen dari titrasi telah dicapai. Agar diketahui kapan harus berhenti menambahkan titran, maka dapat menggunakan bahan kimia, yaitu indikator, yang bereaksi terhadap kehadiran titran yang berlebih dengan melakukan perubahan warna. Perubahan warna ini bisa saja terjadi persis pada titik ekivalen , tetapi bisa juga tidak. Titik dalam titrasi dimana indikator berubah warnanya disebut titik akhir ( Day dan Underwood, 2002: 43).
1.3 Metodologi

1.3.1 Alat dan Deskripsi alat
Alat-alat yang digunakan adalah :
- corong - gelas ukur 50 ml
- labu ukur 250 ml - gelas arloji
- pipet tetes - erlenmeyer 100 ml, 250 ml
- batang pengaduk - buret asam dan basa 50 ml
- gelas beker 250 ml, 500 ml - neraca analitik

Keterangan :
1. Buret
2. Erlenmeyer

1



2
Gambar 1.1 Rangkaian alat titrasi
1.3.2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini :
- HCl 0,1 N - Indikator metil merah
- Akuades - Asam cuka 5 ml
- Borax 0,2 gram - NaOH kristal 1 gram
- Na2CO3 0,2 gram - Asam oksalat 0,6 gram
- Indikator PP - NH4Cl 0,2 gram


1.3.3 Prosedur Kerja
1.3.3.1 Asidimetri
1.3.3.1.1 Standarisasi HCl dengan Borax
1. Menimbang 0,2 gram Borax.
2. Memasukan ke dalam erlenmeyer 100 ml, kemudian mengencerkan dengan 25 ml akuades, mengoocok hingga larut.
3. Menambahkan 3 tetes indikator metil merah.
4. Menitrasi larutan dengan HCl sampai berubah warna dari kuning menjadi merah muda atau putih.
5. Mencatat volume titran.

1.3.3.1.2 Standarisasi HCl dengan Na2CO3 anhidrous
1. Menimbang Na2CO3 sebanyak 0,2 gram, kemudian melarutkannya dengan aquadest sebanyak 60 ml di dalam erlenmeyer dan mengocoknya sampai larut.
2. Menambahkan larutan dengan indikator metil merah 3 tetes.
3. Menitrasi dengan HCl sampai berubah warna dari jingga menjadi merah muda.
4. Mencatat volume titran.

1.3.3.2 Alkalimetri
1.3.3.2.1 Membuat larutan standar NaOH
1. Menimbang 1 gram kristal NaOH kemudian melarutkan dalam akuades dalam labu ukur 250 ml hingga tanda tera, memindahkan ke dalam gelas beker 500 ml.
2. Memanaskan hingga larut.

1.3.3.2.2 Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat
1. Menimbang 0,6 gram Asam Oksalat dengan gelas arloji, kemudian memasukan ke dalam erlenmeyer 250 ml.
2. Melarutkan dengan akuades hingga 100 ml.
3. Mengambil Asam Oksalat sebanyak 10 ml.
4. Menambahkan indikator PP 3 tetes.
5. Menitrasi larutan dengan NaOH.

1.3.3.2.3 Menentukan kadar NH3 dalam Amonium Klorida
1. Menimbang 0,2 gram NH4Cl lalu dimasukan ke dalam erlenmeyer 250 ml.
2. Menambahkan 75 ml NaOH yang telah di standarisasi.
3. Menambahkan 3 tetes metil merah.
4. Metitrasi dengan larutan standar HCl.

1.3.3.2.4 Penentukan kadar Asam dalam Asam Cuka yang diperdagangkan.
1. Menimbang botol kosong lalu memasukan 5 ml asam cuka contoh lalu menimbangnya lagi lalu menghitung berat asam cukanya.
2. Memindahkan asam cuka tersebut ke dalam labu ukur 250 ml dan menambahkan akuades sampai tanda batas dan mengocok.
3. Memipet asam cuka 10 ml ke dalam erlenmeyer kemudian menambahkan 3 tetes indikator PP.
4. Menitrasi dengan NaOH sampai warna menjadi merah muda / pink.
5. Mencatat volume titrannya.

1.4 Hasil dan Pembahasan

1.4.1 Hasil
1.4.1.1 Hasil Pengamatan
1.4.1.1.1 Asidimetri
Tabel 1.1. Standarisasi dengan Borax
No. Langkah Percobaan Hasil Pengamatan
1.
2.


3.
4.
5. Menimbang Borax
Memasukannya dalam erlenmeyer ditambahkan akuades, mengocok

Menambahkan 3 tetes metil merah.
Menitrasi dengan HCl 0,1 N
Menghitung volume titran m = 0,2 gram
Vakuades = 25 ml
Borax melarut jadi Larutan homogen
Warna kuning
Warna merah muda
Vtitran = 16 ml

Tabel 1.2. Standarisasi dengan Na2CO3 anhidrous
No. Langkah Percobaan Hasil Pengamatan
1.
2.


3.
4.
5. Menimbang Na2CO3
Memasukannya ke dalam erlenmeyer tambahkan akuaes, kemudian mengocok

Menambahkan 3 tetes metil merah
Menitrasi dengan HCl 0,1 N
Menghitung volume titran m = 0,2 gram
Vakuades = 75 ml
Melarutkan Na2CO3 menjadi larutan homogen
Warna kuning
Warna merah muda
Vtitran = 99,5 ml

1.4.1.1.2 Alkalimetri
Tabel 1.3 Pembuatan Larutan Standar NaOH
No. Langkah Percobaan Hasil Pengamatan
1.
2.

3. Menimbang NaOH
Melarutkan NaOH dengan akuades dalam labu ukur 250 ml sampai tanda tera
Memenaskan hingga larut m = 1 gram
Vcampuran = 250 ml
larutan homogen


Tabel 1.4. Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat
No. Langkah Percobaan Hasil Pengamatan
1.
2.


3.

4.
5.
Menimbang Asam Oksalat
Memasukannya dalam erlenmeyer dengan air sampai 250 ml, melarutkan dengan akuades
Memipet larutan, menambahkan pp 3 tetes

Menitrasi dengan NaOH
Menghitung volume titrannya m = 0,6 gram
V= 100 ml


V = 10 ml
Larutan berwarna putih
Warna merah muda
Vrata = 4 ml

Tabel 1.5. Penentuan kadar NH3 dalam NH4CL
No. Langkah Percobaan Hasil Pengamatan
1.
2.
3.
4.
5. Menimbang NH4Cl
Menambahkan NaOH standar
Menambahkan 3 tetes metil merah
Menitrasi dengan HCl 0,1 N
Menghitung volume tutran m = 0,2 gram
VNaOH = 75 ml
Warna kuning
Warna putih
Vrata = 58,6 ml

Tabel 1.6. Penentuan kadar Asam dalam Asam Cuka
No. Langkah Percobaan Hasil Pengamatan
1.

2.


3.
4.
5.
6. Menimbang gelas kosong 250 ml dan mengukur asam cuka
Menimbang beker dan cuka, lalu mengencerkan dengan akuades sampai 250 ml
Memipet larutan
Menambahkan pp 3 tetes
Menitrasi dengan HCl 0,1 N
Menghitung volume titrsn mgelas = 95,8 gram
Vcuka = 5 ml
m = 102 gram
V = 250 mL

V = 10 ml
Warna bening
Warna merah muda
Vrata = 2,3 ml

1.4.2 Pembahasan
1.4.2.1 Asidimetri
1.4.2.1.1 Standarisasi dengan Borax (Na2B4O7. 10H2O)
Pada percobaan ini dilakukan penimbangan Kristal borax sebanyak 0,2 gram menggunakan neraca analitik. Kemudian dilakukan pelarutan dengan akuades 25 ml. Borax dan akuades bercampur menjadi larutan homogen.
Reaksi yang terjadi :
Na2B4O7 + H2O → 2NaOH + H2B4O7
Penambahan akuades untuk melarutkan borax yang berbentuk padatan, sehingga mempercepat proses titrasi, dan untuk menghitung kosentrasi dari larutan borax. Pada larutan ditambahkan indikator metil merah 3 tetes. Fungsi dari penambahan indikator adalah untuk mengetahui kapan reaksi akan terjadi setelah mencapai titik akhir. Range pH indikator metil merah adalah 4,2 – 6,3.
Penambahan indikator menyebabkan adanya perubahan warna yaitu kuning. Larutan dititrasi dengan HCl 0,1 N dan penitrasian berakhir setelah perubahan warna yaitu dari kuning menjadi merah muda. Hal ini dipengaruhu oleh adanya ion H+ yang bersifat asam yang berasal dari larutan HCl. Penambahan HCl disebabkan oleh prinsip asidimetri yaitu analisa titrimetri yang menggunakan asam kuat sebagai titrannya. HCl digunakan karena merupakan asam kuat. Selain itu agar kuntitatif borax harus dititrasi dengan asam kuat.
Reaksi yang terjadi :
Na2B4O7 . 10 H2O + 2HCl → 4H3BO + 2NaCl + 5H2O
Larutan HCl dibakukan dengan borax dimaksudkan untuk menghilangkan gas CO2 yang terbentuk sehingga dapat membuat indikator merubah warna arutan tersebut. Larutan borax pada percobaan ini berperan sebagai standar primer. Dari hasil perhitungan dapat diperoleh konsentrasi HCl dari standarisasi dengan borax sebesar 0,0656 N.
1.4.2.1.2 Standarisasi HCl dengan Na2CO3 anhidrous
Standarisasi HCl dengan Na2CO3 anhodrous, prosesnya hampir sama dengan pembuatan Borax, yaitu melakukan penimbangan kristal Na2CO3 0,2 gram kemudian melarutkannya dengan aquadest 25 ml dikoocok sampai larut. Fungsi dari dilakukannya hal ini adalah untuk mempermudah proses penitrasian larutan.
Reaksi yang terjadi :
Na2CO3 + H2O → 2Na+ + CO3- +H2O
Dilakukan penambahan 3 tetes metil merah. Penggunaan indikator disebabkan oleh keadaan titik ekivalen yang termasuk dalam kisaran pH yaitu 4,2 -6,3. Larutan dititrasi dengan HCl 0,1 N hingga warna berubah dari kuning menjadi merah muda. Perubahan warna terjadi karena adanya pengaruh dari ion H+ yang bersifat asam dari larutan HCl. Penambahan HCl sesuai dengan prinsip asidimetri yaitu analisa titrimetri yang menggunakan asan kuat sebagai titrrannya, dan HCl merupakan asam kuat. Na2CO3 berperan sebagai standar primer. V titran pada penitrasian besar dikarenakan pH pada titk akhir lebih besardaripada trayek pH indikator metil merah. pH pada titik akhir titrasi pertama yaitu 8,3 karena terbentuk garam NaHCO3 yang sedikit basa dan trayek MM yaitu 4,2 – 6,2, sehingga perlu HCl yang banyak untuk mencapai trayek pH tersebut.
Reaksi yang terjadi :
Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + CO2 + H2O
Dari hasil perhitungan dapat diketahui konsentrasi HCl sebasar 0,0379 N.

1.4.2.2 Alkalimetri
1.4.2.2.1 Membuat Larutan Standar NaOH
Pembuatan larutan ini dilakukan dengan cara penimbangan terlebih dahulu kristal NaOH seberat 1gram. Dilakukan pelarutan dengan akuades dalam labu ukur sampai tanda tera. Kemudian dilakukan pemanasan. Penambahan akuades dilakukan untuk melarutkan NaOH yang berbentuk padatan sehingga mempercepat pelarutan NaOH. Pemanasan dilakukan untuk mempercepat larutnya NaOH pada prosesnya, serta logam Na yang merupakanlogam yang sangat reaktif sehingga apabila langsung terkena air dingin akan mengakibatkan perubahan tekanan.
Reaksi yang terjadi :
NaOH + H2O → Na+ + OH− + H2O
Dapat diketahui normalitas NaOH sebesar 0,1 N.

1.4.2.2.2 Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat
Dalam percobaan ini Asam Oksalat digunakan sebagai standar primer karena tidak semua standar tersedia dalam keadaan murni. Karena larutan asam oksalat tersedia dalam komposisi kimia yang jelas dan murni serta larutan tersebut hanya bereaksi pada kondisi titrasi dan tidak melakukan reaksi sampingan.
Kristal Asam Oksalat ditimbang sebanyak 0,6 gram, kemudian dilarutkan dengan akuades sebanyak 100 ml.Tujuan dari pelarutan agar seluruh asam oksalat larut dan dapat bereaksi ketika dititrasi. Larutan dikocok hingga homogen seluruh asam oksalat larut dan mempunyai konsentrasi yang sama.
Reaksi yang terjadi :
H2C2O4 + 2H2O → C2O4− + 2H3O+
Larutan Asam Oksalat tersebut diambil sebanyak 10 ml kemudian ditambahkan dengan indikator pp 3 tetes dan dititrasinya dengan larutan NaOH yang telah dibuat pada percobaan sebelumnya. Fungsi penambahan indikator pp untuk mengetahui terjadinya suatu titik ekivalen dalam proses penitrasian dengan terjadinya perubahan warna pada larutan dari bening menjadi merah muda. Range pH indikator pp adalah 8,3–10.
Reaksi yang terjadi :
H2C2O4 + 2H2O + 2NaOH  Na2C2O4 + 4H2O
Perhitungan sesuai dengan prinsip alkalimetri yaitu analisa titrimetri yang menggunakan basa kuat sebagai titrannya. NaOH merupakan basa kuat. Asam oksalat kuantitatif harus dititrasi dengan basa kuat. Dari perhitungan dapat diketahui konsentrasi NaOH yaitu 0,1361 N.

1.4.2.2.3 Menentukan kadar NH3 dalam NH4Cl
Pada percobaan ini dilakukan penimbangan kristal NH4Cl seberat 0,2 gram, kemudian dilakukan pelarutkan dengan 75 ml NaOH yang telah distandarisasi lalu dikoocok dan dipanaskan sampai menguap, hal ini dilakukan karena hasil dari pemanasan ini akan merubah ikatan dari NH4Cl menjadi berikatan dengan NaOH sehingga larutan hasil dapat dengan mudah dipisahakan dan menghasilkan NH3 yang diinginkan.
Reaksi yang terjadi :
NH4Cl + NaOH → NaCl + NH3 H2O
Larutan ditambahkan dengan indikator metil merah. Penambahan indicator disebabkan oleh keadaan titik ekivalen yang termasuk dalam kisaran indikator ini. Range pH indikator metil merah adalah 4,2 – 6,3. Larutan dititrasi dengan HCl standar untuk mengikat NH3 sehingga dapat dihitung kadar NH3 nya. Larutan berubah warna dari warna kuning menjadi merah muda. Hal ini dilakukan karena masih terdapat NH4OH hasil rekasi sebelumnya yang belum terubah menjadi garam. V titrasi yang dihasilkan kebih besar dikarenakan pH pada titik akhir titrasi lebih sedikit basa karena adanya amonia (basa lemah) dan trayek pH MM yaitu 4,4 – 6,2sehingga memerlukan banyak HCl.
Reaksi yang terjadi :
NH4Cl + NaOH + HCl → NH4 + NaCl + H2O
Dari hasil perhitungan didapatkan kadar NH4Cl yaitu 49,81 %.

1.4.2.2.4 Kadar Asam dalam Asam Cuka yang diperdagangkan
Asam cuka termasuk dalam protolit lemah, yaitu molekul atau ion yang dapat ikut serta dengan proton yang keseimbangan asam besarnya ditentukan olh tetapan protolitisnya. Asam cuka atau sering dikenal dengan asam asetat yang sering dikonsumsi harus diencerkan terlebih dahulu dengan air karena kandungan pH yang tinggi dapat membahayakan pemakai.
Untuk menentukan kadar asam cuka dapat dicari berat cuka yaitu dengan penimbangan beker gelas kosong dan mengisi dengan cuka 5 ml, lalu menimbang lagi. Asam cuka dilarutkan dengan akuades sampai 250 ml. Pengenceran dilakukan untuk melarutkan asam cuka, sehingga mempercepat proses titrasi.
Reaksi yang terjadi :
CH3COOH + H2O → CH3COO− + H3O+
Hasil pengenceran diambil sebanyak 10 ml lalu ditambahkan dengan indikator pp sebanyak + 3 tetes, hal ini dilakukan karena pp merupakan indikator untuk basa, serta sebelum melakukan proses penitrasian penambahan indikator merupakan cara yang paling tepat dalam penentuan terjadinya titik ekivalen yang terjadi seiring dengan perubahan warna larutan. Range pH indikator pp yaitu 8,3 -10. Larutan dititrasi dengan NaOH sampai warna larutan berubah dari bening menjadi merah muda. Perubahan warna ini terjadi karena pengaruh basa yang dilepaskan oleh NaOH.
Reaksi yang terjadi :
CH3COOH + NaOH  CH3COONa + H2O
Dari hasil perhitungan didapatkan bahwa kadar asam cuka dalam cuka sampel adalah 5,5645 %. Dalam hal ini kadar asam cuka yang diperoleh dari hasil perhitungan tidak dapat dibandingkan dengan kadar asam cuka yang ada pada sampel cuka tersebut karena pada kemasannya tidak tertulis berapa persentase dari asam tersebut.

1.5 Penutup

1.5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan maka dapat ditarik beberapa kesimpulan yaitu :
1. Asidimetri dan alkalimetri merupakan suatu proses penentuan kadar suatu zat baik asam maupun basa dengan cara titrasi.
2. Berdasarkan perhitungan, normalitas larutan standar HCl dengan cara standarisasi dengan Borax adalah 0,0656 N sedangkan Na2CO3 anhidrous adalah 0,0379 N.
3. Konsentrasi larutan standar NaOH dengan standarisasi dengan asam oksalat adalah 0,1361 N.
4. Kadar NH3 dalam NH4Cl adalah 49,81 %.
5. Kadar asam dalam asam cuka yang diperdagangkan adalah 5,5645 %.

1.5.2 Saran
Saran dalam percobaan ini adalah :
1. Hendaknya praktikan lebih teliti dalam melakukan percobaan agar data yang didapat sesuai dengan yang diinginkan.
2. Digunakan variasi indikator dalam penitrasian sehingga dapat diketahui ada tidaknya perbedaan konsentrasi.
3. Menggunakan jenis–jenis larutan yang berbeda agar terdapat variasi dalam penentuan konsntrasi larutan yang dicari dengan menggunakan larutan standar.


semoga manfaat