ABSTRAK
Percobaan ini bertujuan untuk mendapatkan kafein dari daun teh dengan cara ekstraksi dengan pelarut air dan chloroform serta menentukan kadar kafein dari daun teh.
Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan metode ekstraksi bertahap (batch) dan prinsip hukum distribusi dimana zat yang di ekstraksi di larutkan dalam dua pelarut yang tidak saling larut sehingga zat yang terekstraksi akan mendistribusikan dirinya terhadap ke dua pelarut itu dan memiliki kecondongan tertentu untuk lebih terdistribusi kedalam pelarut yang memiliki kesamaan sifat seperti sama-sama polar dan sejenisnya. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kandungan kafein dari daun teh yang dianalisa tidak sesuai dengan kandungan kafein dalam teh yang seharusnya, pada percobaan ini didapat kadar kafein sebesar 12 % semestinya kandungan kafeinnya hanya berkisar antara 2-5% saja.
Kata kunci: teh, ekstraksi, kafein, hukum distribusi.
5.1. Pendahuluan
5.1.1. Tujuan Percobaan
1. Mendapatkan kafein dari daun teh dengan cara ekstraksi menggunakan pelarut air dan kloroform.
2. Menentukkan kadar kafein dari daun teh.
5.1.2. Latar Belakang
Teh merupakan yang paling sering kita konsumsi sehari-hari. Senyawa-senyawa yang terkandung dalam teh adalah kafein. Kafein merupakan zat penikmat yang terdapat di dalam tumbuha-tumbuhan baik itu terdapat dalam biji-bijian maupun daun. Kafein juga berbahaya bagi tubuh manusia apabila di konsumsi berlebih karena dapat mengakibatkan keracunan, gelisah, sensitif, dan tremor. Kafein merupakan zat racun.
Maka dari itu, melalui pemisahan yang disebut ekstraksi kita dapat memperoleh crude kafein dari daun teh. Selain itu metode ekstraksi yang di gunakan dalam percobaan ini sangat penting untuk dipelajari karena merupakan salah satu operasi inti dalam industri teknik kimian yang tentunya kelak akan sangat bermanfaat dalam mendukung karir kita sebagai ahli kimia.
5.2. Dasar Teori
Rumus struktur kafein adalah sebagai berikut :
Gambar 5.1 Rumus Struktur Kafein
Banyak senyawa nitrogen dalam tumbuhan mengandung atom nitrogen basa dan karena itu diekstrak dari dalam tumbuhan itu dengan asam encer. Senyawa itu disebut dengan alkoloid yang artinya “mirip alkali”. Contoh dari senyawa alkaloid adalah nikotina dan kafein (Fessenden, 1999 : 269).
Untuk memahami prinsip-prinsip dasar ekstraksi, harus terlebih dahulu dibahas berbagai istilah yang digunakan untuk menyatakan keefektifan pemisahan. Untuk suatu zat terlarut A yang didistribusikan antara fase tak-tercampurkan a dan b hukum distribusi (partisi) Nerust menyatakan, bahwa asal keadaan melekulnya sama dalam kedua cairan dan temperatur adalah konstan:
= .................. (5.1)
Dimana KD adalah sebuah tetapan yang dikenal sebagai koefesien distribusi (koefisien partisi). Hukum ini seperti dinyatakan di atas secara termodinamis tidaklah benar-benar tepat (misalnya, tak diperhitungkan aktivitas dari berbagai spesi itu, dan karenanya diharapkan hanya akan berlaku dalam larutan encer dimana angka banding aktivitas itu mendekati satu), tetapi merupakan suatu pendekatan yang berguna. Pada penerapan praktis ekstraksi pelarut ini, kita tentukan dalam memperhatikan fraksi zat terlarut total dalam fase satu atau yang lainnya, tidak peduli bagaimanapun cara-cara disosiasi, atau interaksinya dengan spasi-spasi lain yang terlarut (Basset, 1994 : 165).
Di antara berbagai jenis metode pemisahan, ektraksi pelarut atau disebut ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat pelarut dengan perbandingan tertentu setara antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzena, karbon hertoksida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Terkini dapat digunakan untuk hal preperative, pemurnian, memperkaya pemisahan serta analisis pada semua skala kerja. Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia analisis, kemudian berkembang menjadi metode yang baik, sederhana, cepat, dan digunakan untuk ion-ion logam yang bertindak sebagai tracer (pengotor) dan ion logam dalam jumlah makro logam (Khopkar, 1990 : 85).
Ekstraksi cairan-cairan merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada hakekatnya tak tercampurkan dengan yang disebut pertama dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solute) kedalam pelarut yang kedua itu (Basset, 1994 : 165).
Kafein sendiri adalah zat yang secara ilmiah di produksi oleh dedaunan dan biji-bijian tumbuhan. Kafein juga di produksi secara artifisial dan di tambahkan ke dalam beberapa produk makanan. Kafein terdapat di dalam daun teh, biji, kopi, coklat, dan obat penghilang rasa sakit. Pada minuman ringan juga sering di tambahkan dengan kafein (Anonym1, 2006).
Kafein merupakan alkoloid dengan nama 1,1,7-trimetil xanthina. Kafein berfungsi sebagai stimulan. Merupakan hablur yang pahit dengan warna putih mengkilat, kristal menjarum dengan titik mencair atau titik leleh 236°C, dan tidak berbau. Kafein terdapat pada teh, kopi, cola, mente, dan cokelat, selain itu kafein juga diperoleh dari sintesa kimia. Kadar kafein dalam teh lebih besar dari pada dalam kopi. Kadar kafein dalam teh berkisar antara 2-4%, sedangkan dalam kopi hanya 0,5%. Kafein dapat bereaksi dengan iodium secara adisi, sehingga kadar kafein dapat dihitung dengan menggunakan larutan iodium. Untuk reaksi adisi dengan kafein digunakan iodium berlebih. Iodium dianalisa dengan titrasi reduksi ( Anonym2, 2003).
Kafein merupakan zat stimulan ringan yang dapat menyebabkan jantung jadi berdebar dan menghilangkan rasa kantuk, banyak orang yang telah mengkonsumsi kafein menjadi lebih enerjik dan bersemangat. Terlalu banyak mengkonsumsi kafein menyebabkan gelisah, sensitif, insomnia, dan tremor. Kafein dapat bersifat racun. Kafein didapatkan dari isolasi daun teh. Dalam daun teh tidak hanya mengandung kafein tapi juga substansi lain seperti celulose. Warna coklat dari larutan coklat berasal dari pigmen flavonoid dan klorofil. Walaupun klorofil larut dalam metilen clorida, tetapi kebanyakan substansi lain dalam teh (Anonym3, 2006).
Partisi zat-zat terlarut antara 2 cairan yang tidak campur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan dimana tujuan primer bukan analitis tapi preparatif, eksrtraksi pelarut merupakan suatu langkah penting dalam urutan yang menuju ke suatu produk murni itu dalam laboratorium organik, anorganik, atau biokimia. Seringkali suatu pemisahan ekstraksi pelarut dapat diselesaikan dalam beberapa menit (Day dan Underwood, 1986 : 468).
Proses ekstraksi pelarut berlangsung dalam 3 tahap, yaitu :
1. Pembentukkan kompleks yidak bermuatan yang merupakan golongan ekstraksi.
2. Distribusi dari kompleks yang terekstraksi
3. Interaksinya yang mungkin dalam fase organik.
(Khopkar, 2003 : 79).
Tiga metode dasar dalam ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap (batch) ekstraksi kontinyu dan conter current. Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula. Kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang akan di ekstraksi pada kedua lapisan. Setelah ini tercapai, lapisan didiamkan dan dipisahkan. Metode ini sering digunakan untuk pemisahan analitik. Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit (Khopkar, 2003 : 75).
5.3. Metodologi
5.3.1. Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
- Gelas beker 100 ml
- Gelas arloji
- Bunsen
- Hot plate
- Pipet volume 25 ml
- Neraca analitik
- Kertas saring
- Asbes (kasa)
- Statif dan klem
- Separator Funnel
3 |
2 |
1 |
Keterangan:
|
Gambar 5.1 Rangkaian Alat Ekstraksi
5.3.2. Bahan
Bahan yang di gunakan dalam percobaan ini adalah :
- Daun the kering
- CaCO3
- Kloroform
- Akuades
5.3.3. Prosedur Percobaan
1. Menimbang daun the kering 7,5 gram yang sudah di tumbuk kering
2. Memasukkan daun the kering ke dalam gelas beker.
3. Menambahkan 75 ml air serta menambahkan 5 gr CaCO3 kemudian mendidihkannya.
4. Menyaring larutan dengan kertas saring
5. Memisahkan filtrat dari padatannya lalu di panaskan sampai sisa filtrat 1/3 volume.
6. Mendinginkan filtrat sampai suhu kamar dengan desikator.
7. Memasukkan larutan dalam separator funnel dan menambahkan 30 ml kloroform dan mengocoknya.
8. Memisahkan larutan bawah dan atas pada separator funnel dalam gelas beker.
9. Menambahkan 5 ml kloroform pada larutan atas yang ada di separator funnel lalu mengocoknya.
10. Memasukkan lapisan bawah pada gelas beker yang sama.
11. Menguapkan sampai kering.
12. Menutup gelas beker dengan kertas saring
13. Menimbang crude kafein.
5.4.Hasil dan Pembahasan
5.4.1. Hasil
Tabel 5.1 Data Hasil Pengamatan Ekstraksi Kafein dari Daun Teh
No. | Langkah percobaan | Hasil pengamatan |
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. | Menimbang daun teh Memasukkan ke dalam beakker glass Menambahkan aquades Menimbang CaCO3 dan mendidihkan larutan. Menyaring dengan kertas saring Memisahkan filtran dari padatannya Memanaskan sampai 1/3 volume Mendinginkan sampai suhu kamar Memasukkan ke dalam seperator funel+ menambahkan kloroform dan mengocok Memisahkan kedua lapisan tersebut Menambahkan kloroform pada lapisan atas lalu mengocok. Menampung lapisan bawah pada beakker sama Mengevaporasikan sampai kering Menimbang Crude kafein Memasukkan beker gelas dalam desikator selama 15 menit. Menimbang beakker glass 250 ml kosong Menimbang Crude + beker gelas Crude kafein | M = 7,5 gram V = 75 ml M = 5 gram Berwarna coklat muda. V awal = 25 ml V akhir = 8,33 ml Warna cokelat kehitaman V = 15 ml Filtrat berwarna cokelat kehitaman, terbentuk 2 lapisan. Terbentuk lapisan atas ( coklat tua ) dan lapisan bawah ( hijau muda ). V = 5 ml, larutan berwarna coklat tua. M = 96,8 gram M = 97,7 gram M = 0,9 gram |
5.4.2. Pembahasan
Daun teh kering ditambahkan dengan CaCO3 dengan tujuan untuk membantu pendesakkan kafein dalam daun teh sehingga melarut dalam air atau dengan kata lain untuk mengikat bahan-bahan yang tekandung dalam teh. Mendidihkan larutan dimaksudkan untuk memisahkan kafein dan zat-zat lain dalam teh karena CaCO3 larut dalam keadaan panas. CaCO3 memiliki BM yang tinggi yaitu 100,07 gram/mol akan mengendap apabila dingin sehingga larutan perlu disaring dalam keadaan panas. Filtrat yang di dapat dari penyaringan dipanaskan hingga 1/3 volume awalnya agar kandungan yang lain dari teh tersebut hilang dan yang tersisa hanya kafein. Proses pemanasan ini sangat berperan dalam mendukung difusivitas yaitu masuknya pelarut air menembus bahan padat daun teh dan melarutkan kafein dari daun karena perbedaan konsentrasi yang besar antara pelarut dn bahan. Difusivitas ini memerlukan perbedaan temperatur dan tekanan yang signifikan yang dapat di peroleh melalui pendidihan larutan. Hasilnya adalah sari daun teh tersebut larut dengan warna larutan coklat tua dan ampas daun teh diatasnya, sedangkan CaCO3, menjdi endapan putih di dasar larutan sehingga tidak mengganggu larutan yang di inginkan.
Pendingin pada larutan bertujuan agar pelarutan ekstrak daun teh dalam air benar-benar sempurna ( larut secara maksimal ). Jika menyaring saat larutan masih panas, mungkin saja proses pelarutan masih terjadi. Penggunaan kloroform sebagai pelarut ke dua adalah karena kloroform tidak bercampur dengan air dan mudah menguap sehingga pada akhir percobaan dapat terpisah dengan ekstrak kafein. Selain itu, kafein dan kloroform sama-sama bersifat non polar. Pada saat larutan berada di dalam corong pemisah ini terlihat bahwa air dan kloroform tidak dapat bercampur. Air berada di bagian atas, sedangkan kloroform yang kerapatannya lebih tinggi berada di bawah nya. Mulanya kafein hanya terkonsentrasi pada air. Namun setelah corong pemisah di kocok, kafein akan terdistribusi menempati kedua bagian pelarut dan mencapai kesetimbangan sebagian antara fasa bagian atas (dalam air) dan fasa yang lebih rendah (kloroform). Kafein merupakan zat organik yang dapat larut dalam pelarut organik kloroform dan memiliki gugus karbonil yang hidrofilik sehingga juga larut dalam air. Terbentuknya 2 lapisan pada larutan dimana lapisan bawah merupakan campuran kafein dan kloroform penambahan tersebut sebanyak 5 ml. Setelah menampung lapisan bawah pada gelas beker yang sama, maka di evaporasikan hingga kering dan di hasilkan crude berwarna hijau muda.
Seharusnya crude kafein berwarna putih. Mungkin terjadi kesalahan dalam pencampuran sehingga warna crude menjadi hijau muda. Adapun guna pemanasan ini adalah untuk menguapkan zat tersebut yaitu kloroform yang dapat dilihat saat pengevaporasian keluar seperti uap dan bau yang menyengat. Dari perhitungan diketahui kadar kafein 12%, sedangkan pada literatur disebutkn bahwa kadar kafein dari teh hanya berkisar antara 2-4%. Kadar kafein yang diperoleh dari perhitungan mungkin belum benar-benar tepat karena daun teh yang digunakan adalah daun teh yang sudah di olah (bukan daun teh yang diambil dari pohon langsung). Mungkin juga hal ini dikarenakan daun teh yang digunakan tidak terlalu halus sehingga saat isolasi dengan CaCO3, CaCO3 sulit untuk mengikat kafein yang terperangkap dalam potongan daun teh sehingga larutan kurang sempurna.
5.1. Penutup
5.5.1. Kesimpulan
Kesimpulan yang di dapat dari percobaan ini adalah :
1. Suatu cara mendapatkan kafein dari daun teh adalah dengan metode ekstraksi pelarut.
2. Ekstraksi pelarut adalah mengambil suatu zat terlarut dari dalam larutan air oleh suatu pelarut yang tidak dapat bercampur dengan air, sehingga dapat dipisahkan. Dalam hal ini pelarut yang digunakan adalah kloroform.
3. Berat kafein dari 7,5 daun teh adalah 0,9 gram.
4. Presentase kadar kafein dalam daun teh sampel sebesar 12%.
5.5.2. Saran
Ekstraksi sebaiknya digunakan dalam berbagai macam merek teh agar hasilnya bervariasi sehingga kita dapat membandingkan kadar kafein dalam beberapa merk kafein.
